Diseño de validacion de analisis


3. DISEÑO METODOLÓGICO

Los principios activos de Langesic Capsulas (Acetaminofeno y Dextropropoxifeno Clorhidrato) comprenden dos pruebas esenciales, establecidos por la Farmacopea de los Estados Unidos de América (USP 32)

Tabla No. 2. Pruebas para la validación del método de análisis para Langesic
Cápsulas.
PRUEBA
TOLERANCIA
Valoración de Contenido
Las cápsulas deDestropropoxifeno HCl y Acetaminofeno contienen entre el 90.0% y el 110.0% de las cantidades declaradas.
Ensayo de
Disolución

No menos del 75% de Acetaminofen y No menos del 85% de Destropropoxifeno HCl deben estar disueltas a los 60 minutos.

3.1 VARIABLES

Factor
Variabilidad
Concentración de Principios Activos
80 – 120%
Analista
Diferente
Equipo Cromatográfico
Diferente
Día de analistaDiferente
Instrumentación (columna, reactivos)
Igual
Condiciones ambientales
Igual
Laboratorio
Igual

3.2 DELIMITACIÓN DEL CAMPO DE ESTUDIO


3.2.1 Universo
Preparaciones farmacéuticas formuladas a base de Acetaminofeno y Dextropropoxifeno HCl en Industria Lancasco S.A.


3.2.2. Muestra
Cápsulas de Acetaminofeno 500 mg y Dextropropoxifeno HCl 32.4 mg de diferentes lotesfabricados en Industria Lancasco S.A.



















3.3. RECURSOS HUMANOS DISPONIBLES:

Autor: Jorge Osvaldo Toc Marroquín
Asesor: Licda. Ligia Ericastilla de Castillo
























3.4. RECURSOS MATERIALES DISPONIBLES:

El laboratorio dispone de instrumentos en cantidad suficiente y de capacidad adecuada para responder a las exigencias delos ensayos que se realizan. Los instrumentos necesarios para obtener resultados fiables son:

3.4.1. Cristalería e Insumos:

Pipetas Volumétricas de 5 y 10 ml (Brand Duran A  0.05 ml)
Balones de 50 ml (Brand Duran A  0.06 ml)
Kitazato de 1000 ml
Membrana Filtrante de hydrophilic poyethersulfone SARTORIOUS STEDIM 0.45 um.
Filtros para Jeringa Millipore 0.45 um
Jeringa de vidrio
Vialesde 1 ml

3.4.2. Reactivos:

Tabla No. 3 Reactivos para la evaluación de parámetros de validación.

REACTIVO
GRADO DE PUREZA
MARCA
FECHA DE EXPIRA
Acetonitrilo
GRADO HPLC
Merck
31/12/2011
Trietanolamina
GRADO REACTIVO
Merck
NA
Fosfato monobásico de potasio
GRADO REACTIVO
Merck
31/03/2012
Acetato de Sodio Anhidro
GRADO REACTIVO
Merck
NA
Acido Ortofosforico al 85%
GRADOREACTIVO
Merck
31/12/2012
Ácido Acético Glacial
GRADO REACTIVO
Merck
NA

3.4.3. EQUIPOS:

Los equipos utilizados en la presente validación han sido calibrados y verificados y se detalla a continuación:

Tabla No. 4 Equipos utilizados para la evaluación de parámetros de validación.

EQUIPO
MARCA
SERIE/MODELO
FECHA DE CALIBRACIÓN

HPLC
Hewlett Packard Agilent
SERIE 110021/05/2009

HPLC
PERKIN ELMER
SERIE 200
22/05/2009
Balanza Analítica
Mettler Modelo
SERIE AE200 L66916
15/12/2008
Balanza Analítica
Mettler Modelo
SERIE AE160 L66908
15/12/2008
Balanza Analítica
Mettler Modelo
SERIE AG204 1117492663
19/05/2009
Ultrasonido
Fisher Scientific
Serie No: FS-28 162807
NA
Bomba de Vacio
Millipor
No. L37697
NA
Disolutor
Sotax
Modelo: AT-6 SerieNo: 353
03/07/2008
Disolutor
Sotax
Modelo: AT-7 Serie No: 92.1.085
03/07/2008

Disolutor
Probalo
Serie No: 68868
03/07/2008









3.5. TECNICA CUANTITATIVA Y CUALITATIVA:


3.5.1. CUALITATIVA:
Se observará si no existen interferencias ya que las respuestas obtenidas deben provenir exclusivamente de los compuestos que se desean detectar.

3.5.2. CUANTITATIVA
Parael estudio se realiza una curva de calibración utilizando los materia prima de referencia que serán las estándares para las diferentes concentraciones en estudio.
Se cuantificarán los analitos de acetaminofeno y dextropropoxifeno HCl en concentraciones de entre 80 a 120%, tanto para la linealidad, como la exactitud y precisión.















3.6. RECOLECCION Y ORDENAMIENTO DE...