diseño experimental

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Nacional de
Cromatografía

Diseño experimental
Los experimentos químicos pueden ser de muy variado nivel de complejidad. En Química Analítica, la
determinación puede consistir simplemente en una titulación, o puede involucrar varias etapas de
extracción y la medición posterior de las fracciones por medio de técnicas espectroscópicas. En todos
los casos, surgen preguntas sobre losresultados, cuya respuesta depende de la adopción previa de un
plan de trabajo en el que participe la estadística. ¿Qué seguridad hay sobre el resultado? ¿Funcionó el
experimento? Si se repitiera la marcha analítica, ¿dentro de qué intervalo de valores se espera obtener
el resultado?
Se requiere tener confianza en que los resultados sean tan correctos y reproducibles como sea posible.
Lacalidad de los resultados analíticos depende de la confiabilidad de los números usados y obtenidos
durante la marcha analítica. Los números pueden referirse a la masa leída en una balanza, al volumen
leído en una bureta, a una constante fundamental, o pueden ser el resultado de una ecuación en la que
se combinan valores de masa, volumen, corriente eléctrica y otros parámetros.
Todas las medicionesson aproximaciones. Ningún instrumento de medición proporciona un resultado
perfecto, libre de incertidumbre. La estadística proporciona herramientas que permiten alcanzar
resultados con confiabilidad conocida. La estadística proporciona un procedimiento eficiente para
planificar experimentos, de forma que los datos obtenidos puedan ser analizados para alcanzar
conclusiones y objetivosválidos.
Estos procedimientos se han aplicado en muchas áreas del
conocimiento y para resolver muchas preguntas, de una manera eficiente y segura. Las siguientes 4
áreas constituyen casos frecuentes en el ejercicio profesional químico, que pueden beneficiarse del
diseño experimental:
1.
Tamizaje de variables. En estas situaciones se desea averiguar cuáles factores son importante
para el éxito de unproceso. Una reacción química puede depender de la proporción de solvente, la
temperatura, el tipo de catalizador, el pH, la velocidad de agitación, la fuerza iónica, etc. ¿Cuáles de
estos factores merecen ser estudiados en detalle? Cuáles son los que causan mayor impacto en los
productos?
2.
Optimización. Esta es una de las situaciones más comunes en la Química. ¿Cómo lograr el
mayorrendimiento? ¿Cómo lograr la mayor selectividad?
Cómo obtener la mejor separación
cromatográfica con el menor consumo de recursos?
3.
Ahorro de tiempo. En la industria, el mayor motivo para diseñar experimentos es lograr
resultados en el menor tiempo. Adicionalmente, se desea que el proceso consuma la menor cantidad de
recursos (reactivos, energía).
4.
Modelamiento cuantitativo.
Frecuentementesurge la necesidad de predecir y extrapolar.
Algunas veces es simplemente imposible realizar un experimento, o los riesgos son muy altos, o la
infraestructura no está disponible, o no hay tiempo o recursos económicos para hacer las
determinaciones experimentales. En estos casos se necesita un modelo matemático que relacione el
observable con la propiedad de interés. En Química Analítica, elcaso más común es la necesidad de
tener una curva de calibración.

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Conceptos básicos
Los tres conceptos básicos del diseño experimental son:
Replicación
Aleatorización
Formación de bloques
Replicación es la repetición del experimento. Permite obtener un estimado del error experimental.
Esta estimación se convierte en la unidad básica paradeterminar si las diferencias que se observan en
los datos son realmente diferentes estadísticamente. Por otra parte, si el promedio se usa para estimar
el efecto de un factor sobre el experimento, la replicación permite obtener una estimación más precisa
del efecto. Hay una diferencia importante entre replicación y repetición de mediciones. En la
replicación se vuelve a realizar toda la serie de...