Disolución de muestras sólidas

Química Analítica I

DISOLUCION DE MUESTRAS SÓLIDAS La mayoría de los métodos separativos y determinativos utilizados en el análisis químico, se llevan a cabo en solución, por lo que las sustancias sólidas se deben disolver convenientemente para poner en solución los elementos de interés. Esta solución por lo general es acuosa, sobre todo si se trata de materiales inorgánicos. Por otra parte,el hecho de conocer la solubilidad de una muestra, parcial o total, es un dato importante para dilucidar la naturaleza del material. La manera de poner un material en solución depende fundamentalmente de la NATURALEZA de la muestra y la CARACTERISTICA del componente a determinar. Puede ocurrir que se desee determinar el contenido de Na en una muestra heterogénea donde este elemento está contenidosolamente en una sal como el NaCl. Entonces, nos debe preocupar únicamente la puesta en solución del NaCl y en dicha solución hacer la determinación correspondiente. Las sustancias empleadas habitualmente como disolventes incluyen: 1. agua 2. ácidos concentrados y diluidos 3. mezclas de ácidos ( agua regia ) 4. sustancias sólidas ( fundentes ) Algunos autores denominan DISOLUCION de una muestra, alproceso que utiliza un solvente líquido (generalmente acuoso), y a temperaturas inferiores a los 100 °C, para poner en solución los elementos deseados. El término DISGREGACION se utiliza para expresar una acción más enérgica, tanto en relación a la temperatura y presión, como a la característica de la sustancia empleada en tal caso. Habitualmente se emplean en este procedimiento ácidos fuertesconcentrados, solos y en mezclas, a temperaturas por encima de los 120 °C, mientras que en el caso de los sólidos fundidos, las temperaturas pueden sobrepasar los 1000°C. Con ambas sustancias, las cantidades del reactivo empleadas son muy altas. En este término se incluye también el tratamiento de la muestra con sustancias gaseosas, tal es el caso del uso de Cl2. También corresponde mencionar aquíel uso de sistemas cerrados bajo presión (bombas Parr) donde se utilizan ácidos como disgregantes a temperaturas moderadas y elevadas presiones (aproximadamente entre 70 y100 atm y hasta 300 atm). DISOLUCION Un orden creciente de severidad de una técnica de disolución sería: agua, agua caliente, ácidos diluidos, ácidos concentrados y agua regia. Cada sustancia empleada como disolvente se la debeutilizar primero en frío y después en caliente, y para cuando se trata de ácidos, primero diluido y posteriormente concentrado. Si se desea comprobar que se ha disuelto parte del material, se evaporan unas gotas de la solución obtenida. Si aparece algún depósito quiere decir entonces que efectivamente parte del material Tema 3
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Química Analítica I se disolvió. Cuando la solución se ha hechocon ácidos concentrados, es necesario eliminar el exceso de ácido por cuanto puede ser perjudicial en el procedimiento posterior. Procedimiento Una vez pesada la muestra se la coloca en un vaso de precipitación, el que debe cubrirse con un vidrio reloj con el lado convexo hacia abajo. El solvente se agrega con mucho cuidado, utilizando para ello una varilla de vidrio apoyada contra la pared delvaso a efectos de evitar salpicaduras. ENSAYOS DE SOLUBILIDAD 1. Agua Al tratar de disolver una sustancia en agua y posteriormente calentar, además de observar la disolución en si, se debe verificar el desprendimiento de gases tales como: O2, H2S, HCl , HBr, HI, H3N; puede haber, además, un cambio de pH y formación de un compuesto insoluble. 2. HCl Algunas sales (y compuestos naturales) desprendengases cuando son tratados con HCl. Dichas sales provienen de ácidos débiles, como es el caso del CaCO3. Los volátiles producidos en estos casos son CO2, H2S. El reconocimiento de carbonatos en muestras naturales se hace habitualmente por reacción con HCl, para observar el deprendimiento de CO2. La disolución con HCl puede producir también compuestos insolubles: cloruros de Ag+, Pb2+, Hg22+. En...