Dureza

_Prácticas de Laboratorio de Química Analítica I

Prof. Gerson Chávez_

LA UNIVERSIDAD DEL ZULIA FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA UNIDAD ACADÉMICA DE QUÍMICA ANALÍTICA MATERIA: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

Elaborado por: Prof. Dr. Gerson Chávez

Maracaibo, Marzo de 2006

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_Prácticas de Laboratorio deQuímica Analítica I

Prof. Gerson Chávez_

Dpto. de Química - FEC - LUZ Unidad Académica de Química Analítica LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I PRÁCTICA Nº 1: Determinación Gravimétrica de Níquel
Reactivos: - Ácido nítrico concentrado, HNO3. - Amoníaco concentrado, NH4OH. - Ácido tartárico al 20 % m/v, (CHOH)2(COOH)2. - Dimetilglioxima al 1,0 % m/v en etanol, (CH3)2C2(NOH)2. Muestras: -Puras: sales de sulfato, nitrato o cloruro de Ni(II). - Reales: material sólido (pulverizado) o líquido que se conozca la presencia de níquel. Ejemplo: monedas venezolanas de 25 centavos hasta 100 bolívares (~ 35 % Ni), acero inoxidable (~ 7 % Ni). Procedimiento: (1) Pesar aproximadamente 0,3 g de la muestra en un vaso de precipitado (beacker) de 50 mL. (2) Adicionar a la muestra 1 mL de HNO3concentrado. Agitar hasta disolver. Agregar una porción de agua y transferir a un balón aforado de 100 mL. (3) Medir tres (3) alícuotas de 25 mL de la solución anterior, con una pipeta aforada y añadir en vasos de precipitado de 250 mL. (4) Calentar las muestras hasta ebullición, en planchas de calentamiento. Añadir 10 mL de solución de ácido tartárico a cada una. Agitar constantemente. (5) Neutralizarla solución con 4 mL de NH4OH. Utilizar papel pH para observar la neutralización. (6) Calentar la solución entre 60 – 80 ºC y adicionar (lentamente) 10 mL de solución de dimetilglioxima a cada muestra. Agitar constantemente. (7) Digerir la muestra a 60 ºC durante 20 minutos, agitando en varias oportunidades. (8) Dejar enfriar la solución resultante. Filtrar al vacío el precipitado formado. (9)Colocar el papel de filtro con el precipitado en la estufa a 110 ºC por 15 minutos. (10). Dejar enfriar el precipitado a temperatura ambiente dentro de un desecador. (11) Medir la masa del precipitado y determinar el % m/m promedio de Ni.

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Prof. Gerson Chávez_

Fundamentos:

El análisis gravimétrico es la rama de la química analíticacuantitativa que se basa en la medida de la masa de una sustancia de composición conocida y relacionada químicamente con el analito. El componente que se desea se obtiene generalmente por dos métodos: 1. Método de precipitación: la especie a determinar se precipita mediante un reactivo que da lugar a un producto insoluble o poco soluble, de composición química conocida o transformable en otro decomposición química conocida. Este producto se mide su masa, después de la filtración, lavado y secado. 2. Método de volatilización: el compuesto a nalizar o sus productos de descomposición se evaporan a una temperatura adecuada. Luego se mide la masa del producto o bien se determina la masa del residuo. 3. Método termogravimétrico: consiste en medir los cambios de masa de la muestra al calentarla avelocidad controlada y en una atmósfera controlada. Las aplicaciones de estos métodos incluyen determinación del contenido de agua de diversos tipos de muestras y determinación del contenido de carbono y cenizas en el carbón. 4. Método por electrodeposición o electrogravimétricco: en ésta se efectúa la conversión electroquímica de iones metálicos en solución a la forma metálica que se deposita sobreel cátodo y después se encuentra la cantidad de metal presente por la diferencia de masa del cátodo antes y después de la operación. Estos métodos suelen emplearse para determinar la cantidad de un metal específico en una macromuestra. El método de precipitación es más utilizado y efectivo que el método de volatilización debido a que en éste último se puen dar pérdidas por evaporación o...