Ejemplo Calculo Incertidumbre
Páginas: 10 (2407 palabras)
Publicado: 5 de agosto de 2012
ANALISIS: CAFEINA EN BEBIDAS ENERGIZANTES METODO: AOAC 979.08
FECHA: 13 de marzo de 2009
1. Identificación de lo que se mide
a) analito y matriz: el analito a evaluar es cafeína en bebidas energizantes
b) Diagrama de flujo del proceso analítico
DIAGRAMA DE FLUJO PARA EL ANALISIS DE CAFEINA EN BEBIDAS POR HPLC
PREPARACION CURVA DE CALIBRACION PREPARACION DE LA MUESTRAPESAR ESTANDAR DE CAFEINA DESGASIFICAR
DISOLVER EN AGUA FILTRAR
COMPLETAR A VOLUMEN INYECTAR HPLC
PREPARAR SOLUCIONES DE TRABAJO CUANTIFICAR
REALIZAR CURVA DE CALIBRACION
c) Identificación de las fuentes de error de tipo aleatorio o sistemático
Entrada Preparación del material de vidrio Salidas Error sistemático Error aleatorioMaterial de vidrio
Agua desionizada
Estufa de secado
Auxiliar de lavado Lavado Material lavado Especificación de reactivos
Control de blancos
Balanza
Estándar cafeína
Agua HPLC
Competencia del analista Preparación de la curva de calibración Estándares preparados para la curva de calibración Control metrológico
Especificaciones del estándar
Valoración de estándar
Especificacionesagua grado reactivo Ubalanza
Pureza estándar
Umaterial volumétrico
Muestras
Filtros
Jeringas desechables
Preparación de la muestra Muestra filtrada en viales para cromatografía Control metrológico del cromatógrafo
Especificaciones filtros, jeringas
Soluciones de estándares
Soluciones de muestras
Cromatógrafo liquido
Fase móvil
Reactivos
Solventes
Análisis cromatográfico Curva decalibración
Muestras medidas Especificaciones de reactivos
Lectura de blancos Ucurva de calibración
Repetibilidad muestras
Precisión del método
Exactitud del método
(% recuperación del método)
Variabilidad de la pendiente y el intercepto
d) Controles para errores sistemáticos
FUENTE CONTROLES
Material volumétrico: pipetas 5 ml, 10 ml, 20 ml, 50 ml balones volumétricos de 100 ml, 200ml. Especificaciones del material volumétrico
Control metrológico
Verificación del material
Materiales auxiliares: filtros , jeringas, viales Verificación del material
Control de blancos
Equipos: balanza analítica, cromatógrafo Programa de mantenimiento y calibración
Verificación
Reactivos: agua ultrapura HPLC, Isopropanol, acido acético, metanol Especificaciones
Valoraciones
AnalistaCompetencia del analista
Patrones de trabajo Especificaciones técnicas
Verificación de la concentración
e) Identificación de la fórmula para medir el mensurando (analito)
Cafeína mg/l = Concentración de cafeína interpolada en la curva de calibración
2. Identificación de las fuentes de incertidumbre (Diagramas causa efecto)
3. Determinación de las incertidumbresindividuales estándar
ESTANDAR
Certificado
Pureza
3.1 Pureza del estándar de cafeína
El estándar de trabajo empleado en los análisis esta acompañado de un certificado de análisis que informa la pureza mínimo 99%.
La incertidumbre aportada por este estándar no se puede estimar dado que el fabricante no indica la pureza con exactitud ni la incertidumbre de lamedición.
El estándar empleado para realizar el análisis de cafeína en bebidas energizantes es un estándar de trabajo marca Sigma código No C-0750 Lote 127F-0395 que se ha verificado frente a un estándar de Cafeína USP Lote J1D241 pureza 99.8%, los resultados de esta verificación se encuentran en la tabla 1.
Tabla 1. Respuesta de área de la verificación del estándar de trabajo de cafeína frente aun estándar USP.
Replica No Area Porcentaje pureza %
1 3152,4 101,36
2 3163 101,02
3 3157,4 101,20
4 3155,2 101,27
5 3155,2 101,27
6 3158,5 101,17
7 3153,9 101,31
8 3153,2 101,34
9 3158,3 101,17
10 3154,9 101,28
Promedio 3156,2 101,24
Desviación estándar 3,16 0,10
La pureza del estándar de trabajo encontrada es 101.24 con una desviación estándar de 0.1.
La...
FECHA: 13 de marzo de 2009
1. Identificación de lo que se mide
a) analito y matriz: el analito a evaluar es cafeína en bebidas energizantes
b) Diagrama de flujo del proceso analítico
DIAGRAMA DE FLUJO PARA EL ANALISIS DE CAFEINA EN BEBIDAS POR HPLC
PREPARACION CURVA DE CALIBRACION PREPARACION DE LA MUESTRAPESAR ESTANDAR DE CAFEINA DESGASIFICAR
DISOLVER EN AGUA FILTRAR
COMPLETAR A VOLUMEN INYECTAR HPLC
PREPARAR SOLUCIONES DE TRABAJO CUANTIFICAR
REALIZAR CURVA DE CALIBRACION
c) Identificación de las fuentes de error de tipo aleatorio o sistemático
Entrada Preparación del material de vidrio Salidas Error sistemático Error aleatorioMaterial de vidrio
Agua desionizada
Estufa de secado
Auxiliar de lavado Lavado Material lavado Especificación de reactivos
Control de blancos
Balanza
Estándar cafeína
Agua HPLC
Competencia del analista Preparación de la curva de calibración Estándares preparados para la curva de calibración Control metrológico
Especificaciones del estándar
Valoración de estándar
Especificacionesagua grado reactivo Ubalanza
Pureza estándar
Umaterial volumétrico
Muestras
Filtros
Jeringas desechables
Preparación de la muestra Muestra filtrada en viales para cromatografía Control metrológico del cromatógrafo
Especificaciones filtros, jeringas
Soluciones de estándares
Soluciones de muestras
Cromatógrafo liquido
Fase móvil
Reactivos
Solventes
Análisis cromatográfico Curva decalibración
Muestras medidas Especificaciones de reactivos
Lectura de blancos Ucurva de calibración
Repetibilidad muestras
Precisión del método
Exactitud del método
(% recuperación del método)
Variabilidad de la pendiente y el intercepto
d) Controles para errores sistemáticos
FUENTE CONTROLES
Material volumétrico: pipetas 5 ml, 10 ml, 20 ml, 50 ml balones volumétricos de 100 ml, 200ml. Especificaciones del material volumétrico
Control metrológico
Verificación del material
Materiales auxiliares: filtros , jeringas, viales Verificación del material
Control de blancos
Equipos: balanza analítica, cromatógrafo Programa de mantenimiento y calibración
Verificación
Reactivos: agua ultrapura HPLC, Isopropanol, acido acético, metanol Especificaciones
Valoraciones
AnalistaCompetencia del analista
Patrones de trabajo Especificaciones técnicas
Verificación de la concentración
e) Identificación de la fórmula para medir el mensurando (analito)
Cafeína mg/l = Concentración de cafeína interpolada en la curva de calibración
2. Identificación de las fuentes de incertidumbre (Diagramas causa efecto)
3. Determinación de las incertidumbresindividuales estándar
ESTANDAR
Certificado
Pureza
3.1 Pureza del estándar de cafeína
El estándar de trabajo empleado en los análisis esta acompañado de un certificado de análisis que informa la pureza mínimo 99%.
La incertidumbre aportada por este estándar no se puede estimar dado que el fabricante no indica la pureza con exactitud ni la incertidumbre de lamedición.
El estándar empleado para realizar el análisis de cafeína en bebidas energizantes es un estándar de trabajo marca Sigma código No C-0750 Lote 127F-0395 que se ha verificado frente a un estándar de Cafeína USP Lote J1D241 pureza 99.8%, los resultados de esta verificación se encuentran en la tabla 1.
Tabla 1. Respuesta de área de la verificación del estándar de trabajo de cafeína frente aun estándar USP.
Replica No Area Porcentaje pureza %
1 3152,4 101,36
2 3163 101,02
3 3157,4 101,20
4 3155,2 101,27
5 3155,2 101,27
6 3158,5 101,17
7 3153,9 101,31
8 3153,2 101,34
9 3158,3 101,17
10 3154,9 101,28
Promedio 3156,2 101,24
Desviación estándar 3,16 0,10
La pureza del estándar de trabajo encontrada es 101.24 con una desviación estándar de 0.1.
La...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.