Electrodo selectivo de fluoruros
Páginas: 9 (2036 palabras)
Publicado: 12 de noviembre de 2013
Laboratorio N°3:
“Electrodo Selectivo De Iones”
Nombre: José Caro
Profesor: Dr. Rodrigo Segura
Fecha de entrega: 6/11/2012
Objetivos
Determinar el contenido de fluoruro en preparados farmacéuticos, mediante potenciometría con electrodo selectivo de iones.
Introducción
Un electrodo selectivo de iones (ISE) consiste en una membrana queresponde de modo selectivo frente a un ión determinado. Una parte de la membrana está en contacto con una disolución del ión que se quiere determinar, mientras que la otra parte está en contacto con una disolución del mismo ión a una actividad fija. Además, el ISE contiene un electrodo de referencia, que permite medir la diferencia de potenciales. Mediante el empleo de electrodos selectivos de iones, esposible aplicar la técnica de potenciometría directa, que consiste en la medición del potencial de la disolución para posteriormente relacionarlo con la concentración correspondiente mediante la ecuación de Nernst (Ecuación N°1).
(Ecuación N°1)
En este caso particular, el electrodo selectivo responde ante los iones fluoruros. La membrana está compuesta de fluoruro de lantano (III),dopado con fluoruro de europio (II). El dopaje consiste en una impureza que genera vacancias reticulares en el cristal. De este modo, los iones fluoruro que se encontraban absorbidos en ambas caras del cristal pueden desplazarse de un sitio a otro que se encuentre desocupado generando una nueva vacancia reticular, a la vez que ocupa el sitio que estaba vacío. Esto produce un movimiento del ión,que se traduce en una diferencia de potencial entre las caras del cristal.
En la Ecuación N°1, se puede observar que el potencial está definido en términos de Q, la cual queda expresada en la Ecuación N°2.
(Ecuación N°2)
Para esta experiencia, se emplea TISAB, que es un ajustador de fuerza iónica. De este modo, es posible medir de forma más precisa el potencial de la solución yluego relacionarlo con su concentración. El TISAB además de ajustar la fuerza iónica funciona como una solución tampón que inhibe la formación de HF o HF2-, que no son detectados por el electrodo de fluoruro.
En condiciones normales de presión y temperatura, y haciendo el cambio de base logarítmica, la Ecuación N°1 puede escribirse como:
(Ecuación N°3)
Para un analito específico, setiene que
(Ecuación N°4)
Donde Ai corresponde a la actividad del analito i en la solución.
Procedimiento Experimental
Materiales Y Aparatos
PHmetro (con electrodo combinado de vidrio)
Potenciómetro
Electrodo selectivo de ión Fluoruro
Electrodo de referencia externo (preferiblemente un calomel)
Matraces volumétricos de 250, 50 y 25 ml.
Vasos de precipitados de 250, 100y 50 ml.
Agitador magnético y barrita agitadora
Pipetas de 25 y 50 ml
Frascos de polietileno.
Curva De Calibrado
1. Preparación De Solución Estándar De NaF
Masar la cantidad necesaria para preparar 50 mL de una disolución 0,1 M de NaF, previamente secado a 110°C.
2. Preparación De Disoluciones Estándares De NaF
En un aforo de 50 mL preparar las siguientes disolucionesestándares: 10-2, 10-3, 10-4, 10-5, 10-6, 10-710-8, 10-9 M, adicionando 10 mL de TISAB y aforando con agua destilada a 50,0 mL.
3. Medición De Potencial
Pulir la superficie del electrodo de fluoruro suavemente sobre un papel filtro humedecido. Enjuagar con agua pura y secar con toalla nova antes de cada uso.
Determinación Del Límite De Detección
En un matraz de aforo de 50 mL colocar 10 mL deTISAB y aforar con agua destilada.
Traspasar el contenido a un vaso de precipitado, introducir el electrodo selectivo combinado de F- (con agitación mecánica suave).
Esperar que se estabilice el electrodo (1 minuto, aprox.)
Anotar el valor del potencial, sacar el electrodo y lavarlo con abundante agua destilada.
Repetir 10 veces.
Determinación Del Rango De Respuesta Y Linealidad Del...
Laboratorio N°3:
“Electrodo Selectivo De Iones”
Nombre: José Caro
Profesor: Dr. Rodrigo Segura
Fecha de entrega: 6/11/2012
Objetivos
Determinar el contenido de fluoruro en preparados farmacéuticos, mediante potenciometría con electrodo selectivo de iones.
Introducción
Un electrodo selectivo de iones (ISE) consiste en una membrana queresponde de modo selectivo frente a un ión determinado. Una parte de la membrana está en contacto con una disolución del ión que se quiere determinar, mientras que la otra parte está en contacto con una disolución del mismo ión a una actividad fija. Además, el ISE contiene un electrodo de referencia, que permite medir la diferencia de potenciales. Mediante el empleo de electrodos selectivos de iones, esposible aplicar la técnica de potenciometría directa, que consiste en la medición del potencial de la disolución para posteriormente relacionarlo con la concentración correspondiente mediante la ecuación de Nernst (Ecuación N°1).
(Ecuación N°1)
En este caso particular, el electrodo selectivo responde ante los iones fluoruros. La membrana está compuesta de fluoruro de lantano (III),dopado con fluoruro de europio (II). El dopaje consiste en una impureza que genera vacancias reticulares en el cristal. De este modo, los iones fluoruro que se encontraban absorbidos en ambas caras del cristal pueden desplazarse de un sitio a otro que se encuentre desocupado generando una nueva vacancia reticular, a la vez que ocupa el sitio que estaba vacío. Esto produce un movimiento del ión,que se traduce en una diferencia de potencial entre las caras del cristal.
En la Ecuación N°1, se puede observar que el potencial está definido en términos de Q, la cual queda expresada en la Ecuación N°2.
(Ecuación N°2)
Para esta experiencia, se emplea TISAB, que es un ajustador de fuerza iónica. De este modo, es posible medir de forma más precisa el potencial de la solución yluego relacionarlo con su concentración. El TISAB además de ajustar la fuerza iónica funciona como una solución tampón que inhibe la formación de HF o HF2-, que no son detectados por el electrodo de fluoruro.
En condiciones normales de presión y temperatura, y haciendo el cambio de base logarítmica, la Ecuación N°1 puede escribirse como:
(Ecuación N°3)
Para un analito específico, setiene que
(Ecuación N°4)
Donde Ai corresponde a la actividad del analito i en la solución.
Procedimiento Experimental
Materiales Y Aparatos
PHmetro (con electrodo combinado de vidrio)
Potenciómetro
Electrodo selectivo de ión Fluoruro
Electrodo de referencia externo (preferiblemente un calomel)
Matraces volumétricos de 250, 50 y 25 ml.
Vasos de precipitados de 250, 100y 50 ml.
Agitador magnético y barrita agitadora
Pipetas de 25 y 50 ml
Frascos de polietileno.
Curva De Calibrado
1. Preparación De Solución Estándar De NaF
Masar la cantidad necesaria para preparar 50 mL de una disolución 0,1 M de NaF, previamente secado a 110°C.
2. Preparación De Disoluciones Estándares De NaF
En un aforo de 50 mL preparar las siguientes disolucionesestándares: 10-2, 10-3, 10-4, 10-5, 10-6, 10-710-8, 10-9 M, adicionando 10 mL de TISAB y aforando con agua destilada a 50,0 mL.
3. Medición De Potencial
Pulir la superficie del electrodo de fluoruro suavemente sobre un papel filtro humedecido. Enjuagar con agua pura y secar con toalla nova antes de cada uso.
Determinación Del Límite De Detección
En un matraz de aforo de 50 mL colocar 10 mL deTISAB y aforar con agua destilada.
Traspasar el contenido a un vaso de precipitado, introducir el electrodo selectivo combinado de F- (con agitación mecánica suave).
Esperar que se estabilice el electrodo (1 minuto, aprox.)
Anotar el valor del potencial, sacar el electrodo y lavarlo con abundante agua destilada.
Repetir 10 veces.
Determinación Del Rango De Respuesta Y Linealidad Del...
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