ensayos por via calor o via seca

 Ensayos por vía calor o vía seca
a) Acción del calor: Se coloca la sustancia en un pequeño tubo da calcinación de vidrio y se lo calienta en una llama de bunsen, suave al principio y luego más fuerte. También se emplea tubos de ensayos pequeños de unos 6,5 a 7,5 cm. Durante la operación se puede producir una sublimación o el material se funde o se descompone con cambio de color o se desprendegas.
b) Ensayos al soplete: El soplete, introducido en el laboratorio por el químico sueco Constedt (1722-1765), fue un instrumento clave de análisis durante más de un siglo, y se utiliza todavía. El aire soplado por el tubo aumenta y dirige el calor de la llama.
Se emplea para estos ensayos una llama luminosa de bunsen (la entrada de aire completamente cerrada) de unos 5 cm de largo. Seproduce una llama reductora colocando el pico del soplete un poco fuera de la llama y se sopla con suavidad para que el cono interno sea el que actué sobre la sustancia en examen. Se obtiene una llama oxidante manteniendo el pico del soplete a un tercio de la llama y soplando algo más fuerte en dirección paralela al borde del pico del mechero; la punta extrema de la llama es la que debe actuar sobrela sustancia.
El ensayo se efectúa sobre un trozo de carbón en el que se ha hecho una pequeña cavidad con la punta de un corta plumas o una pequeña moneda. Se coloca en la cavidad una pequeña porción se sustancia y se la calienta en la llama oxidante. Las sales cristalinas producen decrepitación; una deflagración señala la presencia de un oxidante (nitrato, nitrito, clorato, etc.)c) Ensayos a la llama: Los compuestos de ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de bunsen y le imparten colores característicos. Los cloruros se encuentran entre los compuestos más volátiles y se los prepara mezclando en compuesto con un poco de ácido clorhídrico concentrado. La técnica es la siguiente: Se emplea un alambre delgadode platino de unos 5 cm de largo, fijado en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero se limpia bien el alambre de platino sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene ácido clorhídrico concentrado para eliminar trazas de analitos anteriores (el alambre está limpio cuando no imparte color a la llama). Debe probarse con diferentes llamas, para evitar informaciónequivocada debido a llamas "contaminadas", u ocasionalmente para verificar la exactitud del color. Después se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre una pequeña cantidad. Después se lo introduce en la llama oxidante inferior y se observa el color que imparte a la llama. Las sustancia menos volátiles se calientan en la zona de fusión de mayor temperatura; de este modo se la diferencia devolatilidad para distinguir los componentes de una mezcla.






El sodio es un componente común o contaminante en muchos compuestos, y su espectro tiende a dominar sobre los otros. El ensayo a la llama es frecuentemente visto a través de un vidrio azul de cobalto para filtrar el amarillo del sodio y permitir vermejor la emisión de otros iones metálicos.

El ensayo a la llama es rápido y fácil de ejecutar, y no requiere equipamiento alguno que no se encuentre generalmente en un laboratorio de química. Sin embargo, el rango de elementos detectados es pequeño, y el ensayo se apoya en la experiencia subjetiva del experimentador, en vez de medicionesobjetivas. La prueba tiene dificultad en detectar concentraciones pequeñas de algunos elementos, mientras que puede producirse un resultado muy fuerte para algunos otros, lo que tiende a "ahogar" las señales más débiles.
Aunque esta prueba sólo da información cualitativa, y no cuantitativa, acerca de la proporción real de los elementos en la muestra; puede obtenerse información cuantitativa por las...