Ensayos Volumetricos

ENSAYOS VOLUMETRICOS

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES, PRODUCTOS DE JABÓN, Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS

Materiales y equipos
• Erlenmeyer o vaso de precipitados
• Crisol de Gooch y papel de filtro.
• Vidrio de reloj.

Reactivos

• Alcohol etílico, 95 %
• Solución indicadora de fenolftaleína, al 1 %, en alcohol etílico neutro del 95 %.
•Soluciones de ácido clorhídrico, HCl o de ácido sulfúrico (H2SO4), 0,1 N y 0,25 N.
• Soluciones de Hidróxido de sodio, 0,1 N y 0,25 N.

Procedimiento para detergentes sintéticos que contienen jabones

Pese de 2 g de la muestra en un Erlenmeyer de 100 ml. Agregue 50 ml de alcohol etílico neutro (95 %). Haga el montaje del matraz con un condensador de reflujo enfriado con aire, y someta la muestra adigestión en un baño de agua hasta que el jabón se disuelva, Retiré el condensador, agregue al matraz 0,5 ml de la solución indicadora de fenolftaleína y titule inmediatamente con el ácido o álcali normalizados. Calcule como NaOH, si es alcalino, o como ácido oleico, si es ácido.

DETERMINACION DE COLOFINA (método Mc NICOLL) (ensayo volumétrico).

Materiales:

• Matraz de esterificación
•Condensador de flujo
Reactivos:

• Ácido β-naftalensulfónico.
• Hidróxido de potasio (NaOH) 0.2N
• Hidróxido de potasio
• Indicador:
• Fenolftaleína

PROCEDIMIENTO:

ESTERIFICACION Y TITULACION:

Pese aproximadamente 1g ± 0,001 g de ácidos grasos en el matraz de esterificación. Adicione 12.5 ml de solución de ácido β-naftalensulfónico, Adicione unas pocas perlas de vidrio paraAsegurar la ebullición lenta, conecte el condensador de reflujo y lleve a ebullición durante 30 min, realice también un ensayo en blanco usando 12.5 ml de reactivo. Al final del periodo de Ebullición, deje enfriar el contenido del matraz, adicione 0,25 ml de indicador de fenolftaleína y Titule inmediatamente con solución de KOH 0,2 N en alcohol.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (ensayovolumétrico).

Reactivos:
Solución normalizada de bicromato de potasio, (0,1 N)
Solución de yoduro de potasio (150 g/L)
Tiosulfato de sodio, solución normalizada (0,1 N) :
Disuelva 2.48 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua recién hervida y diluya hasta 10mL a la temperatura en la cual se va a hacer la titulación. Para normalizar la solución, vierta 40 ml de K2Cr2O7 al cual se le haadicionado 1 ml de solución de KI en un matraz de vidrio con tapón, adicione 0.5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl, gravedad específica 1,19), diluya con 10 ml de agua y permita que la solución de Na2S2O3.5H2O fluya lentamente hacia el matraz hasta que casi haya desaparecido el color amarillo del líquido. Adicione unas pocas gotas de pasta de almidón y, mientras agita constantemente, continúeadicionando la solución de Na2S2O3.5H2O hasta que el color azul desaparezca.

Solución Wijs de yodo: Disuelva 1.3 g de yodo re sublimado en 100 mL de ácido acético glacial y adicione gas de cloro lavado y secado hasta que ya no se duplique la titulación de tiosulfato original de la solución. Cuando la solución se hace a partir de yodo y cloro, este punto se puede determinar sin duplicarcompletamente la titulación. Para la preparación de la solución Wijs use ácido acético glacial con concentraciones entre 99,0 % y 99,5 %. Conserve la solución en botellas de vidrio, color ámbar, con tapón, selladas con parafina hasta el momento de su uso. Rotule en las botellas la fecha en la cual se preparó la solución, no use la solución Wijs que tenga más de 30 d de preparada.

Procedimiento:Pese entre 0,01 g y 0,05 g de ácidos grasos (dependiendo del número de yodo), preparados de la manera que se describe en el numeral 9.15, en una botella de vidrio limpia y seca, de 45 ml, con tapón, que contenga de 1.5 ml a 2 ml de tetracloruro de carbono. Adicione 2.5 ml de solución de yodo con una pipeta, permitiendo que cada muestra drene durante el mismo periodo de tiempo. El exceso de...