Espectro Rayos X De La Alumina

CAPITULO II.

PARTE EXPERIMENTAL

METODOS, TECNICAS Y EXPERIMENTACION

2.1.- PREPARACION DEL SOPORTE - ALÚMINA.

2.1.1.- Selección del método de preparación del soporte - Alúmina.

Para la síntesis de la alúmina se ha seleccionado el método más apropiado que es la Precipitación con Ácido.

2.1.2.- Síntesis del soporte - Alúmina. Método de precipitación con ácidoPROCEDIMIENTO.

1. Se partió de los desechos de marcos de vitrina, ventanas de aluminio, de envases de gaseosa de aluminio, el mismo que se corta en trozos de 1/2cm de ancho con el fin de aumentar la superficie de ataque.
2. Se somete a temperaturas entre 250ºC y 300°C para eliminar la materia orgánica durante una hora.
3. El peso fue de 100.00 g. De chatarra de aluminio.
4. Elvolumen gastado de NaOH 4M. es de 500ml.
5. Tiempo de disolución 24 horas.
6. Tiempo de maduración 26 horas.
7. Luego se filtra despreciando los residuos.
8. Se neutraliza con H2SO4 2M a pH = 6.5
9. Tiempo de lavado 48 horas.
10. Temperatura de secado 120°C durante 8 horas.
11. Tiempo de calcinado a 1100ºC por 12 horas, para conseguir la forma de -Alúmina.
12. Temperatura de activación 400°C durante 8 horas.
13. Luego se tritura a malla 200.
14. Finalmente se tiene el polvo blanco de - Alúmina.
15. Se obtiene un peso de 47.848g.

DIAGRAMA DE SINTESIS DE - Alúmina

RENDIMIENTO.
H+
Alº + NaOH + H2O Al2O3 + H2 + Na+

100g. de Aluminio--------------------------► 17.848g. de - Alúmina

% de Rendimiento = 47.848g x 100%
100g
% de Rendimiento = 47.85%

2.1.3.- Caracterización del soporte (- Alúmina).

La muestra de -alúmina, una vez hecho los tratamientos de activación térmica se encuentra en su forma - alúmina y estar a malla 200, esta expedito para su caracterización.

2.1.3.1.- Área Superficial METODO BET.

Para ladeterminación del Área Superficial de -alúmina, se utilizo el equipo de CHEMISORB 2720, ubicado en el laboratorio de Catálisis y Adsorbentes del Departamento Académico de Química de la Facultad de Ciencias Químicas, Físicas y Matemáticas de la Universidad Nacional de San Antonio Abad del Cusco (UNSAAC).

PROCEDIMIENTO:

* Se pesa 0,095g. de -alúmina, se coloca dentro del tubo de vidrio enforma de “U”, sujetándolo con lana de cuarzo por ambos extremos de la muestra.
* El tubo de vidrio conteniendo la muestra se coloca herméticamente en el puerto de preparación (preparation port).
* Se le hace circular gas 30% Nitrógeno-70% Helio, con flujo de 15 SCCM.
* Al tubo de vidrio “U”, se le coloca la camiseta térmica a 200ºC, por 30 minutos.
* Se deja que enfríe a temperaturaambiente.
* Luego se pesa para verificar si varía el peso de la muestra.
* Se coloca herméticamente en el Puerto de Análisis (Analisis port)
* En un minuto aproximadamente empieza la luz intermitente en el Contador Display, y culmina al cabo de 5 minutos, este valor se desprecia, debido al aire que ingreso al tubo de vidrio “U” con la muestra al momento de trasladar del Puerto depreparación al Puerto de Análisis.
* El tubo de vidrio “U”, se le sumerge a baño de Nitrógeno Líquido que baja la temperatura del ambiental a -196ºC.
* Después de 30 segundos a un minuto, empieza el proceso de Adsorción, y el Contador Display, genera datos que son valores aproximados del Área Superficial.
* Se le retira el baño de Nitrógeno Líquido, luego de un minuto se produce elproceso de Desorción, el Contador Display, genera datos que son valores del Área Superficial de la muestra.
* Estos dos procesos se repite por tres veces y luego se promedia los valores acopiados de la Desorción, para finalmente dividirla con valor del peso de la muestra.
* Dando de esta manera el Área Superficial en metros cuadrados por gramo (m2/g).
* El promedio de los tres datos del...