Espectrofotometria a la Llama

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ESPECTROFOTOMETRÍA A LA LLAMA
OBJETIVO
Conocer los principios básicos del espectro atómico.
Tener conocimiento para que sirve, cuáles son sus funciones del espectrofotómetro de absorción atómica.
Conocer las principales características de los espectros de absorción, emisión y fluorescencia.

FUNDAMENTO TEÓRICO
El términoespectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso. Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando estaatraviesa por un prisma.
Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años.

ESPECTROSCOPIA MOLECULAR.- A diferencia de la espectroscopia atómica, la espectroscopia molecular tuvo un desarrollo más temprano ya que se requería de un instrumental menos sofisticado.ESPECTROSCOPIA DE ATOMOS
La espectroscopía atómica se puede dividir en tres clases:
1. Espectroscopía de Emisión Atómica (EEA)
2. Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA)
3. Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA)

ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA.- La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una línea de emisión específica del elemento que se deseadeterminar. Cuanto mayor sea la intensidad de ésta línea mayor es su concentración.

LÁMPARA DE CÁTODO HUECO.- Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lámpara de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp]) consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno deellos es el cátodo y el otro el ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a excitar. También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar.

TIPOS DE QUEMADORES.- Existen dostipos de arreglos nebulizador/quemador; de premezclado o flujo laminar y de consumo total. El quemador de premezclado es el que se utiliza más ampliamente en los modernos equipos de EAA. Este tipo de arreglo es el representado en la Figura 5 y se le llama de premezclado, debido a que el oxidante y el combustible se combinan en la cámara del nebulizador y llegan como una mezcla al quemador. Elflujo de la mezcla gas/aerosol, es el tipo de flujo laminar, por lo que también se le llama quemador de flujo laminar. En este tipo de nebulizador, como ya se ha mencionado con anterioridad, solamente un pequeño volumen de muestra (las gotas de rocío más pequeñas) llega al quemador y el resto se vierte hacia el drenaje.

TIPOS DE FLAMAS.- Aunque a lo largo del desarrollo de la EAA se han utilizadodiferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno, aire-hidrógeno, oxígeno-hidrógeno, etc.), las únicas combinaciones que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas: aire propano, aire-acetileno, óxido nitroso-acetileno.

PARTE EXPERIMENTAL
En la Puerta Fotoeléctrica, observamos tres líneas de gases que fueron:Acetileno (combustible – balón color rojo), más aire oxidante cuya temperatura tiene 2000°C.
Argón (balón color celeste con franja blanca). El balón contiene 152 Bar, y es de color marrón.
Óxido nitroso (Balón color marrón entero).









NORMAS BASICAS DE SEGURIDAD EN EL MANEJO DE CILINDROS
Almacenar los cilindros con precaución, en forma vertical con sus respectivas tapas...