Espectrofotometría

Espectrometría

Lectura N° 3

INSTRUMENTACIÓN PARA ESPECTROSCOPIA
Los instrumentos utilizados para el estudio de la absorción o emisión de la radiación electromagnética como función de la longitud de onda, son llamados Espectrómetros o más frecuentemente Espectrofotómetros. Los principios ópticos y electrónica empleados en los instrumentos son los mismos para espectroscopía UV, Visible o IR,sin embargo hay ligeras diferencias en componentes específicos del instrumento para cada región del espectro electromagnético. Los componentes esenciales de un espectrofotómetro son : 1. Una fuente estable de energía radiante 2. Un sistema de lentes, espejos y aberturas (Slits ), que definan, colimen (hagan paralelo) y enfoquen el haz de radiación y un monocromador que separe la radiación debandas estrechas de longitud de onda. 3. Un componente transparente a la radiación que contenga la muestra 4. Un detector de radiación o transductor que recibe la señal de radiación electromagnética y la convierte en una señal eléctrica de magnitud proporcional a la intensidad de la radiación recibida. 5. Un sistema amplificador que produzca o genere una señal eléctrica mucho mayor a la señal recibida6. Un sistema de lectura tal como: Una escala de aguja, un registrador, un sistema de dígitos o una computadora, que transforme la señal eléctrica en una señal que el operador pueda interpretar. 7. El diagrama de estos componentes es el siguiente:

Figura 1: Diagrama de bloques para los componentes de un espectrofotómetro

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Lectura N° 3

FUENTES DE RADIACION: Estasconsisten de materiales que son excitados a niveles de mayor energía, por medio de descargas eléctricas de alto voltaje o por calentamiento. Cuando los electrones del material regresan del estado excitado al estado basal, emiten energías características correspondientes a ∆E, la diferencia en energía entre el estado basal y el estado excitado. Una fuente de radiación ideal, sería aquella que emitiese unespectro de igual intensidad sobre la región de interés, sin embargo la intensidad de ésta varía con la longitud de onda. Sí el voltaje que suministra energía eléctrica a la fuente varía, la intensidad en la relación emitida por ésta fuente también se altera, y esto afecta las lecturas las cuales son efectuadas a intervalos. En instrumentos de doble haz la radiación que emerge de la fuente esdividido en dos: El haz de referencia y el haz de muestra. El transductor, el cual recibe las dos señales compensa por los efectos de variación de voltaje o de intensidad en la fuente misma cancelando de ésta manera los efectos inherentes a la misma. Las fuentes de radiación utilizadas en espectroscopía son continuas o de líneas. Las primeras tienen amplio campo de aplicación en métodosespectroscópicos basados en absorción molecular. Las fuentes de línea son empleadas en espectroscopia de absorción atómica. FUENTES DE RADIACIÓN ULTRAVIOLETA: Las lámparas de hidrógeno y deuterio son las fuentes más comunes de radiación UV. Estas consisten de un par de electrodos en un tubo de vidrio con ventanas de cuarzo, y que además contiene hidrógeno o deuterio gaseoso. Cuando se aplica un alto voltaje alos electrodos, ocurre una descarga de electrones, lo cual excita las moléculas de gas y éstas pasan a niveles energéticos superiores. Cuando los electrones de los átomos del gas regresan a su estado basal emiten radiación, la cual es continua en el rango de 180 a 350 nm. Para UV es posible también utilizar la lámpara de xenón, la cual emite una radiación más intensa, sin embargo ésta no es tanestable como la lámpara de hidrógeno y de deuterio, además de que emite radiación visible lo cual interfiere en las aplicaciones en espectroscopia UV. FUENTES DE RADIACIÓN VISIBLE: La lámpara de tungsteno es la fuente más barata y más satisfactoria en espectroscopia visible e infrarroja. El filamento de tungsteno es calentado por medio de una fuente de corriente directa o por una bateria. Los...