ESpectrometria

La espectroscopía de absorción de infrarrojo es una técnica analítica de gran importancia para los químicos. Está basada en las vibraciones de los átomos en las moléculas. Un espectro de infrarrojo consiste en un espectro de absorción que implica transiciones entre niveles vibracionales. La principal utilidad de la espectroscopía de infrarrojo deriva del hecho de que los grupos funcionalesmantienen cierta individualidad dentro de las moléculas, afectando sus vibraciones fundamentalmente al enlace considerado.
Rango del infrarrojo.
Componentes instrumentales para la espectrometría infrarrojo: fuente, selector, muestra, detector, registrador de la señal.
La fuente infrarroja común es un sólido calentado eléctricamente a temperatura entre 1500º y 2000º K. Se produce radiación continuaque se aproxima a la de un cuerpo negro. La intensidad radiante máxima a estas temperaturas se produce en 1.7 a 2.0 (de 5000 a 6000 cm-1), o sea la máxima emisión cae en el infrarrojo próximo o cercano. Un aumento en la temperatura solo sirve para incrementar mucho más la radiación de longitud de onda corta que la radiación de longitud de onda larga que es la que generalmente se usa.
En losinstrumentos de IR comerciales se usan tres tipos de fuentes: la fuente Globar, el emisor de Nernst y la fuente de filamento incandescente.
Lámpara de Nerst: es un cilindro delgado fabricado con óxidos de tierras raras, de unos 20mm de longitud por 1 a 2mm de diámetro. Se hace pasar corriente eléctrica por el cilindro , para calentarlo, con conexiones eléctricas en sus dos extremos. A lastemperaturas de operación, el cilindro brilla al rojo sombra. Los extremos del cilindro están unidos a unos conductores de platino que permiten el paso de la electricidad lo que permite alcanzar temperaturas comprendidas entre 1200 y 2200 º K. Debe calentarse externamente hasta el rojo obscuro para que la corriente sea suficiente como para mantener la temperatura deseada. Debido a que la resistenciadisminuye con el aumento de temperatura, el circuito de la fuente se ha diseñado para limitar la corriente, de no ser así, la lámpara se calentaría tanto que se destruiría.
La Fuente Globar: El Globar es una barra de carburo de silicio con calentamiento eléctrico, de unos 5cm de longitud y 3mm de diámetro. Esta fuente suele producir una radiación IR más intensa que la lámpara de Nerst, a números de ondamenores a 2000cm-1. Se calienta eléctricamente (1300 a 1500ºK) y tiene la ventaja de poseer un coeficiente de resistencia positivo. Por otra parte, es necesario enfriar los contactos eléctricos. Las energías espectrales del Globar y del emisor de Nernst son semejantes, excepto con la región inferior a 5 µm donde el Globar se distingue por tener mayor energía.
Lámpara de filamento de Tungsteno:las lámpara convencionales se pueden usar como fuentes para la región de IR cercano, dentro de los límites aproximados de 4000 a 12500cm-1.
Monocromadores. Un monocromador infrarrojo consiste en un sistema variable de ranuras de entrada y salida, uno o más elementos dispersantes y varios espejos para reflejar y enfocar el haz de radiación. No se emplea lentes a causa de los problemas conaberraciones cromáticas.
El sistema de ranuras de un espectrofotómetro de IR realiza la misma función que en sus análogos UV-Visible, y debe hacerse el mismo compromiso al recoger el ancho de ranura que se emplea. Ranuras estrechas proporcionan menores anchos de banda y mayor ausencia de radiación dispersa; ranuras más anchas producen mayor energía radiante que llega al detector, y menor definición delespectro de absorción. Se emplean prismas y rejillas para dispersar la radiación infrarroja; el uso general de éstas últimas es relativamente nuevo se han usado varios materiales para la construcción de prismas. Se emplea cuarzo para la región próxima al IR, lo único es que no posee características ideales de dispersión en esta región, absorbe fuertemente más allá de 4 µm. El material más común...