Esterlizacion

“VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE MEDICIÓN”

Ponente: Ing. Rocio E. Cortés Colín

Objetivo: Dar a conocer a los participantes los lineamientos generales para realizar una validación de métodos de medición, que incluye los tipos de validación y parámetros de validación por técnica analítica.

• CONTENIDO
• Definición de Validación de métodos. • Objetivos de la validación de métodos. • Alcance dela validación de métodos. • Parámetros de validación de métodos para las técnicas analíticas de: • Espectrofotometría Ultravioleta-visible • Espectrofotometría de Absorción Atómica e ICP • Cromatografía de gases y cromatografía de líquidos • Métodos volumétricos • Métodos de gravimetría de masa • Medición de pH • Medición de conductividad.

• Definición: • “La validación es la confirmaciónpor examen y la provisión de evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico propuesto.”
• NMX‐EC‐17025‐IMNC‐2006, • Requisito 5.4.5.1

Alcance de la validación de métodos.

METODOS NORMALIZADOS
(ASTM, EPA, SM, AOAC, NMX, NOM, FDA, etc.)

VALIDACION PARCIAL

METODOS NO NORMALIZADOS
(Métodos desarrollados por

el laboratorio, modificados, derevistas científicas, etc.)

VALIDACION TOTAL

VALIDACION PARCIAL También se conoce como: PRUEBA INICIAL DE DESEMPEÑO Ó CONFIRMACION DEL METODO

Parámetros recomendados para la validación:
Recuperación Sensibilidad Selectividad Robustez Límite de detección. Límite cuantificación Intervalo lineal y de trabajo Reproducibilidad Repetibilidad Sesgo (evaluado a partir de la recuperación)Incertidumbre.
Guías Técnicas sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analíticas.

Espectrofotometría y Cromatografía
PARAMETRO
RECUPERACION SENSIBILIDAD SELECTIVIDAD ROBUSTEZ LIMITE DE DETECCION LIMITE DE CUANTIFICACION Y LIMITE PRACTICO DE CUANTIFICACION INTERVALO LINEAL Y DE TRABAJO REPRODUCIBILIDAD REPETIBILIDAD SESGO (En algunos casos se evalúa a partir de la Recuperación)INCERTIDUMBRE

VALIDACION VALIDACION COMPLETA PARCIAL
√ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √

Volumetría y gravimetría
PARAMETRO
RECUPERACION SENSIBILIDAD SELECTIVIDAD ROBUSTEZ LIMITE DE DETECCION LIMITE DE CUANTIFICACION ó CANTIDAD MINIMA CUANTIFICABLE INTERVALO DE TRABAJO REPRODUCIBILIDAD REPETIBILIDAD SESGO (En algunos casos se evalúa a partir de la Recuperación) INCERTIDUMBRE

VALIDACIONVALIDACION COMPLETA PARCIAL
√ √ √ √

√ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √

pH y conductividad
PARAMETRO
RECUPERACION SENSIBILIDAD SELECTIVIDAD ROBUSTEZ LIMITE DE DETECCION LIMITE DE CUANTIFICACION INTERVALO LINEAL Y DE TRABAJO REPRODUCIBILIDAD REPETIBILIDAD SESGO (En algunos casos se evalúa a partir de la Recuperación) INCERTIDUMBRE √ √ √ √ √ √

VALIDACION COMPLETA

VALIDACION PARCIALCONDUCTIVIDAD Intervalo lineal √ pH Intervalo de trabajo √ √ √ √ √

Evaluación de los parámetros de validación de métodos

Recuperación (recobro)
• Proporción de la cantidad de analito, presente en la porción de la muestra ó adicionado a ésta, que es cuantificada por el método de ensayo.
• (Harmonised Guidelines for the use of recovery information in Analytical measurement 1999)

•Normalmente se utiliza para evaluar la recuperación en porcentaje (% de recuperación) del analito presente o agregado a una muestra de control de calidad, evalúa la eficiencia de extracción, proceso de preparación o interferencias que pueden existir al aplicar el método de ensayo.

Recuperación (recobro)
•

“La fracción de analito adicionada a una muestra de prueba (fortificada o con “spike”) previaal análisis, el porcentaje de recuperación (% R) se calcula de la siguiente manera:
• %R = ((CF‐CU)/CA) * 100

• • • •

donde: CF = Concentración del analito medida en la muestra fortificada CU = Concentración de analito medida en la muestra sin fortificar CA = Concentración de analito adicionada.
• (AOAC‐PVMC)

Recuperación (recobro)
¿Qué hacer? ¿Cuántas veces? Calcular/ Determinar...