Formas de inducir la cristalizacion

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  • Publicado : 28 de agosto de 2010
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PROCEDIMIENTO A.- CRISTAL IZACIÓN SIMPLE
Coloque en un tubo de ensayo 0.1 g de la muestra problema.
Agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y observe.
Si el sólido no se ha disuelto, agregue otro mL y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles).
Si no se disuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL máximo.
Si el sólido no se ha disuelto, es insoluble en frío; si sedisolvió, es soluble en frío.
Si la sustancia fue insoluble en frío, caliente la muestra en baño maria hasta ebullición y con agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución.
Si el disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullición y caliente en mechero
hasta ebullición.
Observe si hay solubilización o no.
Si la sustancia no se disolvió, esinsoluble en caliente; si lo hizo, es soluble en caliente.
Si la sustancia fue soluble en caliente. enfríela a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua.
Observe si hay formación de cristales.
CRISTALIZACIÓN SIMPLE
Antes de comenzar a trabajar, lea completamente el procedimiento y asegúrese de tener a la mano todo lo necesario.
Pese el resto que le haya sobrado de la muestra problema ycolóquelo en un matraz
Erlenmeyer de tamaño apropiado (siempre se usan matraces Erlenmeyer para cristalizar). Agregue poco a poco el disolvente ideal, previamente calentado (comience con 1 0 mL). Caliente la mezcla hasta ebullición, agitando constantemente, y
Continúe agregando disolvente hasta disolución completa. (Utilice cuerpos porosos para controlar la ebullición).
Para eliminar lasimpurezas insolubles, filtre en caliente. Este paso debe hacerse rápidamente, para evitar que el producto cristalice en el embudo.
Para filtrar en caliente doble el papel filtro para filtración rápida (fig 1) precaliente un embudo de vidrio y el matraz en el que recibirá el filtrado.
M onte el embudo sobre el matraz dejando un hueco entre ambos para que “respire” ( F i g. 2).
Humedezca el papelfiltro con un poco del disolvente y filtre en caliente. Enjuague el matraz y el papel filtro con un poco (3 a 5 mL) del disolvente caliente.
Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua para que se formen los cristales Si esto no ocurre, induzca la cristalización.
Para inducir la cristalización
• Talle con una espátula o una varilla de vidrio las paredes delmatraz (en la interfase solución-aire) y luego enfríe el matraz en un baño de hielo-agua.
• Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, agregue cuerpos de ebullición y concentre la solución, llevándola a ebullición para evaporar parte del disolvente. Vuelva a enfriar, tallando las paredes con una espátula.
• Algunas veces, es necesario “sembrar” algunoscristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y enfriar.
Una vez formados los cristales, sepárelos de las aguas madres por filtración al vacío.
Para esto, fije el matraz Kitasato con unas pinzas (para evitar que se vuelque) y conéctelo a la llave del vacío mediante su manguera; al embudo Büchner se le coloca entro un círculo de papel filtro, cuidando que ajuste perfectamentey se conecta al Kitasato mediante un adaptador de hule. Se humedece el papel filtro con un poco del disolvente frío, se abre la llave del vacío suavemente, sólo a que se fije el papel, y se vierte el contenido del matraz de cristalización. (primero se inclina el matraz Erlenmeye y con la espátula se pasa la mayor parte de los cristales al fondo del mismo y luego se comienza a verter, moviendo elmatraz y jalando los cristales con la espátula; hay que hacerlo con cierta rapidez, para que no se queden los cristales en el Erlenmeyer). Para terminar de bajar los cristales, se puede utilizar una pequeña cantidad (máximo 5 mL) del mismo disolvente frío, ayudándose con la espátula, o bien, usar las mismas aguas madres (del matraz Kitasato), si están transparentes.
Para eliminar los restos de...
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