Fosfina En Aire

Fosfina en aire- Cromatografía
Matriz: aire.
Limite: 0.3 ppm (TWA)- OSHA
Toma de muestra: Las muestras se recogen mediante una bomba de muestreo calibrada y un tubo de vidrio que contiene carbono moldeado impregnado con hidróxido de potasio. Una bomba de muestreo personal capaz de muestreo de ± 5% del caudal recomendado de 0,05 a 0,15 L / min.
Caudal: 0.05 l/min
Recomendaciones de volumen máximode aire: 36 L (0,15 L / min durante 240 min)
Nº de muestras: 6. (de 40 min c/u)
Procedimiento analítico: Muestreo medios se desorbe en peróxido de hidrógeno al 30% y se analizó como fosfito (PO32-) por cromatografía iónica.
Análisis: Analizar muestras dentro de 12 días después de la recolección. Las muestras deben ser refrigeradas para aumentar la estabilidad.
La fosfina se recoge en un sorbentesólido que consta de moldeado, carbón activado impregnado con hidróxido de potasio. La recogida y el análisis de la muestra se basan en la siguiente reacción química propuesta:
3PH3 + 6OH- + 5O2 ----> 6H2O + HPO42- + 2HPO32- 
Para cada 3 moles de fosfina recogidos, 1 mol de fosfato (HPO42-) y 2 moles de fosfito de (HPO32-) se producen; Por lo tanto, el factor de conversión (3PH3 / 2HPO32-) es0,6376. La fosfina recogida se extrae de las perlas de carbono tratadas con peróxido de hidrógeno al 30% y se analizó como fosfito por cromatografía de iones (IC).
Rango, Límite de detección y sensibilidad
Este método fue validado en el rango de 0,15 a 0,67 ppm usando tasas de flujo 0,11-0,15 L / min y 240- a 360 min-tiempos de muestreo.
Los límites de detección cualitativos y cuantitativos delmétodo son 0.009 y 0.015 ppm de fosfina (volumen de aire 36-L). Ambos límites de detección se basan en un volumen de 5 ml de la muestra, un volumen de inyección de 50 l, y un ajuste de salida de escala completa 3 microsiemens.
La sensibilidad del método analítico, cuando se utiliza la instrumentación especifica en la Sección 6.2, se calculó a partir de la pendiente de una curva de rango de trabajolineal (0,61 a 12 mg / ml de fosfato). La sensibilidad de esta curva fue de 433.020 unidades de superficie por 1 mg / ml de fosfito (para el sistema de reducción de datos HP 3357 utilizado, 1 unidad de área= 0,25 microvoltios-segundo). Una representación gráfica de una curva típica de concentración-respuesta se muestra en la Figura 1.
Análisis
Las muestras deben ser analizadas dentro de los 12 díasde muestreo. Muestras refrigeradas deben ser calentadas a temperatura ambiente antes de la preparación.
Equipos
La cromatografía iónica (modelo no. 2010i o 4500, Dionex, Sunnyvale, CA) equipado con un detector de conductividad.
Muestreador automático (modelo no. AS-1, Dionex) y 0,5 mL viales de muestra.
Laboratorio sistema de automatización: La cromatografía iónica interfaz con un sistema dereducción de datos y control (AutoIon 450, Dionex).
Supresor micromembrana (modelo no. AMMS-1, Dionex).
La columna de separación de aniones (modelo no. HPIC-AS4A, Dionex) con pre-columna (modelo no. HPIC-GA4A, Dionex)
Jeringas desechables (1 ml).
Jeringa precargada de filtros, 24:05 de tamaño de poro (parte no. SLSR 025 NS Millipore Corp., Bedford, MA).
Surtido volumétricos de vidrio:Micropipetas, matraces aforados, probetas graduadas, vasos, y pipetas.
Balanza analítica (0,01 mg).
Soluciones madres
Solución madre del estándar, 1.000 mg / ml de fosfito (como HPO32-):
Coloque 1,3000 g NaH2PO3 (fosfito de sodio, monobásico) o 2,7000 g Na2HPO3 · 5H2O (fosfito de sodio pentahidratado, dibásico) en un matraz aforado de 1-L. Añadir alrededor de 500 ml DI H2O, remolino a disolverse, acontinuación, enrasar con DI H2O. Soluciones de fosfito estándar, 100, 10 y 1 mg / ml: Pipeta volúmenes apropiados de 1,000 mg / ml solución de fosfito de stock en matraces aforados y diluir hasta la marca con eluyente.
Solución madre del estándar 1000 mg / ml de fosfato (HPO42-):
Disolver 1,4950 g Na2HPO4 y diluir a 1 L con DI H2O.
Calibración de método
Pipetee alícuotas apropiadas de soluciones...