Gravimetria

CRISTALIZACIÓN
I. OBJETIVO

Purificar compuestos orgánicos sólidos empleando el método de cristalización.

II. INTRODUCCIÓN

La Cristalización es el método por excelencia utilizado para la purificación de sólidos orgánicos. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. El sólido que se va a purificar se trata con eldisolvente caliente generalmente en ebullición, la mezcla se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles y se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres y finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar.La aplicación de la cristalización como técnica de purificación se debe a que la orientación de las moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. La cristalización de sustancias diferentes en la misma red ocurre solamente en casos aislados. Las fuerzas que mantienen juntas las moléculas son ciertamente sutiles; las moléculas que no tengan exactamente la mismaclase y distribución de las fuerzas no entraran en la red de cristalización. Todas aquellas moléculas que aún siendo similares en la estructura varíen en sus puntos de fusión, quedaran excluidas. Ya es sabido que al existir alguna impureza, el punto de fusión varía.
Durante el proceso de cristalización se aplicarán técnicas de calentamiento - enfriamiento, solventes, efectos de adsorbentes,filtración y equipos de manera adecuada.
III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Un compuesto será soluble en un líquido de propiedades fisicoquímicas similares; los compuestos más polares tienden a disolverse en solventes polares como el agua, formando enlaces mediante puentes de hidrógeno. Los compuestos menos polares tienden a disolverse en solventes de baja polaridad, tales como el benceno o halurosorgánicos. El punto de ebullición es un indicador muy útil para seleccionar el solvente adecuado para cristalizar: a mayor punto de fusión se requiere que el solvente presente mayor polaridad o mayor punto de ebullición. Un sólido de bajo punto de fusión no debe disolverse por encima de su punto de fusión porque tenderá a formar un aceite en lugar de un sólido cuando la mezcla se enfríe. Tal formaciónaceitosa, es indeseable porque retiene las impurezas, las cuales permanecerán en los cristales cuando el aceite solidifique. Puesto que es conveniente trabajar con solventes en su punto de ebullición, es recomendable que estas constantes físicas sean menores que los puntos de fusión de los solutos que van a ser cristalizados.

Para facilitar la purificación se añade un adsorbente (carbónactivado), el cual fija o adhiere sobre su superficie las impurezas que acompañan a los productos de una reacción o a un compuesto no puro. Para obtener sustancias químicamente puras se debe cristalizar varias veces usando diferentes solventes.
Los pasos teóricos que constituyen la purificación por cristalización o recristalización son las siguientes: a) solubilizar la muestra en un solvente a sutemperatura de ebullición; b) de ser necesario, se trata con carbón activado para remover las impurezas absorbibles; c) filtrar la solución caliente; d) enfriar la solución para formar cristales; e) filtrar y lavar los cristales obtenidos con el solvente puro, para asegurar la eliminación de las impurezas disueltas; f) secar los cristales mediante la evaporación; g) determinar el punto de fusión de loscristales, para verificar su pureza.
La forma de los cristales dependerá de las condiciones del experimento (concentración, temperatura, agitación, etc), de manera que las cristalizaciones rápidas dan polvos amorfos; las realizadas a las condiciones adecuadas, generan cristales bien definidos.
Para inducir la cristalización se usa la siembra de cristales o raspar con una var illa de vidrio...