Guia Laboratorio De Analisis Cualitativo

GUÍA DE LABORATORIO
ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
Introducción:
Muchos compuestos orgánicos tienen puntos de fusión o puntos de ebullición muy
próximos de manera que no proporcionan suficiente información para caracterizar
un compuesto orgánico. Es importante realizar una serie de determinaciones
cualitativas al compuesto que se desea identificar (Esquema 1).
Esquema 1:
Determinación dePropiedades Físicas
Sólido Líquido
Punto de Fusión Punto de Ebullición
Test de Ignición
Test para Halógenos
Test de Solubilidad
Test de Clasificación de Grupos Funcionales
Análisis Espectroscópico
Los elementos que se encuentran con más abundancia en los compuestos
orgánicos, en el orden aproximado, son C, H, O, Cl, S, Br, I, F, P, siendo la abundancia
para los metales Na, K, Ca, Fe, Hg,Cu, etc.
El reconocimiento de carbono e hidrógeno se puede llevar a cabo mediante
un ensayo previo de ignición o en forma más categórica, calentando la muestra con un
oxidante (CuO) y reconociendo el carbono como dióxido de carbono e hidrógeno como
agua.
El nitrógeno, azufre y halógenos, en compuestos orgánicos, no pueden ser
identificados directamente, pues generalmente están unidosmediante enlace
covalente y con los más variados estados de oxidación. En consecuencia, el
compuesto orgánico debe ser sometido a un tratamiento preliminar, para reducir estos
elementos químicos e identificarlos como iones inorgánicos X-, S2- y CN-.
Objetivo general:
- Conocer las técnicas para la determinación cualitativa de elementos químicos.
Objetivos específicos:
- Identificar carbono ehidrógeno mediante el método de ignición.
- Identificar carbono e hidrógeno mediante oxidación catalizada con CuO.
- Investigar la presencia de nitrógeno, azufre, y halógeno, en una muestra dada
mediante el método de fisión alcalina o método de Lassaigne.
Teoría:
En la caracterización de un compuesto orgánico es esencial conocer los
elementos químicos que lo forman. Sin embargo, para que losensayos cualitativos
tradicionales puedan ser aplicados, los elementos deben ser transformados desde su
forma covalente, en la que generalmente se encuentran, a iones sencillos.
Una gran cantidad de sustancias orgánicas, sometidas a combustión, produce
hollín y vapor de agua. Este ensayo no es definitivo, puesto que no todos los
compuestos orgánicos dejan residuo. Si la llama que se produce esluminosa y queda un
pequeño residuo, es casi seguro que la sustancia que se esta analizando es orgánica
(contiene carbono). Simultáneamente, se produce agua en forma de vapor, lo cual
confirma la presencia de hidrógeno en la muestra.
Los gases de una combustión completa de materia orgánica, deben ser: agua,
dióxido de carbono, más otros elementos presentes en ésta. La combustión completa selogra utilizando óxido cúprico como catalizador. Los gases son recibidos en un
recipiente que contiene agua de cal (solución decantada de hidróxido de calcio), el
dióxido de carbono reacciona con el calcio, formando el carbonato respectivo que se
presenta como precipitado en la reacción.
Para poder observar el agua, que es producto de la reacción química, se
monta un sistema que impide que elvapor de agua escape a la atmosfera; este queda
condensado en la pared del tubo en forma de gotas. El oxígeno no se puede determinar
por análisis de este tipo.
Para determinar la presencia de nitrógeno, azufre o algún halógeno, se
somete la muestra a la fusión con sodio (Método de Lassaigne) y sus respectivas
variantes, mediante la cual estos elementos se transforman en iones fácilmenteidentificables.
C H O S N X materia orgánica Na Na S NaCN NaX NaOH x y z m n l + ® + + + 2 ( )
Para el reconocimiento de halógenos se emplea el test de Beilstein, con este
se aprecia la coloración verde-azulado de los halogenuros de cobre.
Los halógenos, al ser calentados con un alambre de cobre a la llama oxidante
del mechero, producen una coloración verde, debido a la formación de haluros de...