Informe De Laboratorio

INFORME DE LABORATORIO Nº1









Purificación de sustancias orgánicas



















PURIFICACIÓN DE UNA SUSTANCIA ORGÁNICA SÓLIDA. RECRISTALIZACIÓN


OBJETIVOS

• Purificar un sólido (ácido benzoico) por el método de recristalización con el solvente adecuado.
• Determinar el Punto de fusión del sólido antes y después de la recristalización.Caracterizar el ácido benzoico a través de su punto de fusión mezcla, utilizando el método del capilar.

Muestra a utilizar: Muestra sólida de ácido benzoico impurificada con ácido oxálico.

Reactivos y materiales : Agua destilada, ácido benzoico proanálisis, baño de glicerina, espátula, vidrio de reloj, capilares, termómetro, vaso de precipitado de 100 ml, varilla de vidrio, papel defiltro, embudo, mechero de Bunsen.

PROCEDIMIENTO: Se siguen en orden los siguientes pasos:

1.- Se determina el pf. de la mezcla entregada por la Cátedra.
2.- Se somete a la muestra al proceso de recristalización.
3.- Se determina el pf. de muestra purificada y el rango correspondiente. Se recristaliza nuevamente si el rango indica que la primera purificación no ha sido efectiva.
4.- Sedetermina el pf. mezcla (identificación) con ácido benzoico proanálisis.

A- Pulverizar la muestra utilizando espátula y vidrio de reloj. No deben quedar cristales sin moler, pues dificultan el llenado del capilar.

Nota: Cerrar uno de los extremos del capilar a la llama y cargarlo hasta una altura de aproximadamente 4 mm. con la muestra pulverizada. Para ello introducir el extremo abierto en elpolvo tomando poca sustancia cada vez, golpearlo suavemente en el extremo cerrado. Adosar el capilar al bulbo del termómetro con ayuda de una bandita elástica e introducirlo en el baño de glicerina. Calentar suavemente, especialmente en las proximidades del pf.. Tomar nota del rango de fusión obtenido.





B- Colocar 2gs. de la muestra entregada por la Cátedra en un vaso deprecipitado de 100 ml. y añadir 20 ml. de agua destilada. Calentar suavemente hasta ebullición y total disolución, agregando pequeñas cantidades de agua destilada, si esto no se lograse, sin interrumpir el calentamiento.
Enfriar la solución así obtenida. Cristalizará al cabo de unos minutos el ácido benzoico, poco soluble en frío y no el oxálico que es soluble en frío.



|Sustancia|Solubilididad en agua (g/100ml) |Punto de fusión (˚C) |
| |20˚C 100˚ | |
|Ac. Oxálico |9,5 120 |102|
|Ac. Benzoico |0,2 2,2 |122 |



Filtrar y dejar escurrir el precipitado lavando varias veces con una porción de agua destilada fría cada vez para arrastrar las aguas madres que contienen el ácido oxálico en disolución. Colocar elpapel de filtro conteniendo el precipitado sobre la tela metálica; secar con extremo cuidado flameando con el mechero por debajo de la tela metálica de manera que la temperatura permanezca por debajo de los 100°C.


Completar la siguiente tabla con los datos obtenidos en el Laboratorio

|Determinación |Ti (˚C) |Tf (˚C) |ΔT (˚C)|Conclusion |
|pf. muestra entregada |109 |114 |5 |A |
|pf. muestra recristalizada |118 |120 |2 |B |
|pf. mezcla |119...