Informe HPLC
Páginas: 7 (1684 palabras)
Publicado: 22 de junio de 2014
INFORME DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS CARBOXÍLICOS POR HPLC
AUTORES:
DIEGO ALEXANDER MARÍN CALDERÓN
ROBINSON PACHON GOMEZ
INSTRUCTOR:
JUAN PABLO MEDINA
SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE
CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL
BOGOTÁ
2014
Tabla de contenido
Escribir el título del capítulo (nivel 1) 1
Escribir el título del capítulo (nivel 2) 2
Escribir el títulodel capítulo (nivel 3) 3
Escribir el título del capítulo (nivel 1) 4
Escribir el título del capítulo (nivel 2) 5
Escribir el título del capítulo (nivel 3) 6
1. INTRODUCCIÓN
El siguiente informe se presenta como soporte del análisis de laboratorio realizado con la intención de determinar el contenido de ácidoacético presente en una muestra de producto terminado esto para saber si el vinagre cumple con las especificaciones necesarias. Para ello se realizó determinación por estándar externo obteniendo una curva de calibración con patrones que van desde 1000 p.p.m. hasta 8000 p.p.m. los cuales fueron inyectados en el equipo HPLC una columna C-18 y utilizando como fase móvil buffer de fosfatos a un pH de 2.5.2. OBJETIVOS
2.1. General
Identificar ácido acético por medio de su tiempo de retención y su concentración realizando la práctica con el Cromatógrafo HPLC.
2.2. Específicos
Realizar una curva de calibración para el método de ácido carboxílicos por estándar externo.
Reconocer el método de ácidos carboxílicos, así como todas las variables que intervienen en el mismo.
Realizar elanálisis estadístico a los datos obtenidos.
Adquirir destreza en análisis instrumental.
Entender el funcionamiento de cada una de las partes del equipo haciendo buen uso de este.
Describir el proceso de verificación del correcto funcionamiento y aseo del HPLC
3. INSTRUCTIVO DE VERIFICACIÓN DEL HPLC
Conecte el equipo.
Encienda el módulo de la bomba.Encienda el módulo del sistema de inyección.
Encienda el módulo de la columna.
Encienda el módulo del detector a utilizar.
Encienda el equipo que contiene el software.
Encienda el módulo del controlador e inicie el software.
Cambie los solventes de ser necesario y purgue las líneas.
verifique los siguientes parámetros:
Si
No
OBSERVACIONES
Líneas obstruidas?
X
Mal funcionamiento delas bombas?
X
El equipo esta aseado?
X
Los buzos están en los solventes?
X
Las líneas hacía los residuos están puestas?
X
La columna está en óptimas condiciones?
X
No presentó daños a simple vista, aunque puede que presente sangrado.
La línea base esta constante y sin fluctuaciones?
x
Al primer intento la línea base no presento problemas, pero luego no se pudocuadrar en los valores de permitidos, esto puede deberse a que la columna presente sangrado o a que las bombas no estuvieron encendidas en un lapso de tiempo por lo que hubo caídas de presión hacia el detector.
Los viales están en posición?
X
Los módulos encendieron normalmente?
X
El detector funciona correctamente?
X
4. RESULTADOS
4.1. ADECUACIÓN DEL EQUIPO
El equipo seconectó se verificó que no tuviera daños notorios a simple vista, luego de eso se observaron los volúmenes de los solventes dándonos cuenta de que el buffer era insuficiente para la realización de la práctica por lo que se dispuso a la
Preparación de más solución pesando g de KH2PO4 y tomando mL de H3PO4 para que quedara a un pH de 2,5, el cuál fue verificado con ayuda del multiparametro.Imagen 1. Verificación de pH del buffer.
Preparado el buffer se des gasificó y filtro, para luego ser montado en el HPLC conectando cada una de las vías necesarias a él.
Una vez el buffer estaba preparado se encendieron cada uno de los módulos dejando de ultimo por encender el controlador, ya encendido el controlador se procedió a encender el computador que contiene el software de manejo del...
INFORME DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS CARBOXÍLICOS POR HPLC
AUTORES:
DIEGO ALEXANDER MARÍN CALDERÓN
ROBINSON PACHON GOMEZ
INSTRUCTOR:
JUAN PABLO MEDINA
SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE
CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL
BOGOTÁ
2014
Tabla de contenido
Escribir el título del capítulo (nivel 1) 1
Escribir el título del capítulo (nivel 2) 2
Escribir el títulodel capítulo (nivel 3) 3
Escribir el título del capítulo (nivel 1) 4
Escribir el título del capítulo (nivel 2) 5
Escribir el título del capítulo (nivel 3) 6
1. INTRODUCCIÓN
El siguiente informe se presenta como soporte del análisis de laboratorio realizado con la intención de determinar el contenido de ácidoacético presente en una muestra de producto terminado esto para saber si el vinagre cumple con las especificaciones necesarias. Para ello se realizó determinación por estándar externo obteniendo una curva de calibración con patrones que van desde 1000 p.p.m. hasta 8000 p.p.m. los cuales fueron inyectados en el equipo HPLC una columna C-18 y utilizando como fase móvil buffer de fosfatos a un pH de 2.5.2. OBJETIVOS
2.1. General
Identificar ácido acético por medio de su tiempo de retención y su concentración realizando la práctica con el Cromatógrafo HPLC.
2.2. Específicos
Realizar una curva de calibración para el método de ácido carboxílicos por estándar externo.
Reconocer el método de ácidos carboxílicos, así como todas las variables que intervienen en el mismo.
Realizar elanálisis estadístico a los datos obtenidos.
Adquirir destreza en análisis instrumental.
Entender el funcionamiento de cada una de las partes del equipo haciendo buen uso de este.
Describir el proceso de verificación del correcto funcionamiento y aseo del HPLC
3. INSTRUCTIVO DE VERIFICACIÓN DEL HPLC
Conecte el equipo.
Encienda el módulo de la bomba.Encienda el módulo del sistema de inyección.
Encienda el módulo de la columna.
Encienda el módulo del detector a utilizar.
Encienda el equipo que contiene el software.
Encienda el módulo del controlador e inicie el software.
Cambie los solventes de ser necesario y purgue las líneas.
verifique los siguientes parámetros:
Si
No
OBSERVACIONES
Líneas obstruidas?
X
Mal funcionamiento delas bombas?
X
El equipo esta aseado?
X
Los buzos están en los solventes?
X
Las líneas hacía los residuos están puestas?
X
La columna está en óptimas condiciones?
X
No presentó daños a simple vista, aunque puede que presente sangrado.
La línea base esta constante y sin fluctuaciones?
x
Al primer intento la línea base no presento problemas, pero luego no se pudocuadrar en los valores de permitidos, esto puede deberse a que la columna presente sangrado o a que las bombas no estuvieron encendidas en un lapso de tiempo por lo que hubo caídas de presión hacia el detector.
Los viales están en posición?
X
Los módulos encendieron normalmente?
X
El detector funciona correctamente?
X
4. RESULTADOS
4.1. ADECUACIÓN DEL EQUIPO
El equipo seconectó se verificó que no tuviera daños notorios a simple vista, luego de eso se observaron los volúmenes de los solventes dándonos cuenta de que el buffer era insuficiente para la realización de la práctica por lo que se dispuso a la
Preparación de más solución pesando g de KH2PO4 y tomando mL de H3PO4 para que quedara a un pH de 2,5, el cuál fue verificado con ayuda del multiparametro.Imagen 1. Verificación de pH del buffer.
Preparado el buffer se des gasificó y filtro, para luego ser montado en el HPLC conectando cada una de las vías necesarias a él.
Una vez el buffer estaba preparado se encendieron cada uno de los módulos dejando de ultimo por encender el controlador, ya encendido el controlador se procedió a encender el computador que contiene el software de manejo del...
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