Laboratorio Orgánica

3/5/2007

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Punto de Fusión - Recristalización

Introducción
La pureza e identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando sus constantes
físicas (punto de fusión, punto de ebullición, peso molecular, densidad, índice de refracción,
rotación óptica, color, espectros de absorción, etc.) y suspropiedades químicas son idénticas
con las registradas en la literatura para dicha sustancia. Por ser fácil determinar
correctamente los puntos de fusión y de ebullición y sobre todo porque son las constantes que
con más frecuencia se localizan en la bibliografía, su determinación es una de las operaciones
de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

Fundamento Teórico
Punto de Fusión,definición y determinación:
El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la cual, a la presión atmosférica, los
estados sólidos y líquidos de dicha sustancia se encuentran en equilibrio.
Ordinariamente, la determinación del punto de fusión se efectúa introduciendo un poco de la
sustancia en el interior de un tubo capilar cerrado por un extremo. El capilar se une al bulbo de
untermómetro yambos se colocan en un baño, el cual puede ser de ácido sulfúrico, glicerina,
ácido fosfórico, parafina, ftalato de butilo (para determinaciones arriba de 150° C ), silicones,
agua, etc.
El líquido del baño se caliente lentamente hasta que la sustancia del capilar empieza a
fundirse, la temperatura que, en estas condiciones, registra el termómetro y la que se lee
cuando la sustancia fundiócompletamente, constituyen los límites de fusión. Los puntos de
fusión para una sustancia pura no deben variar más de 1°. Los puntos de fusión obtenidos por
este procedimiento, se llaman puntos de fusión capilares y generalmente son un poco más
altos que los puntos de fusión verdaderos, que se determinan mediante las curvas de
enfriamiento o de calentamiento de la sustancia en estudio. Paralos fines ordinarios de
laboratorio, los puntos de fusión obtenidos en capilares son satisfactorios. Los puntos de
fusión determinados en una platina Kofler, o de Fischer, u otro tipo de instrumento similar
pueden diferir en varios grados de los obtenidos en un capilar. Por ello, siempre debe indicarse
en qué aparato se obtuvo el punto de fusión.

Facultad de química e Ingeniería QuímicaDepartamento de Química Orgánica

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Este es uno de los mejores métodos físicos para la purificación de sustancias sólidas a
temperatura ambiente. Un compuesto sólido se recristaliza formando una solución saturada
de él, a temperatura elevada y en un solvente apropiado, el cual al enfriarse permita separar el
compuesto, de manera cristalina, de las impurezas. Además, para esto podemosdecir que una
sustancia es más soluble en cuanto más semejante sea éste al solvente en su estructura.
Un solvente apropiado para una purificación por recristalización deberá ser elegido teniendo
en cuenta lo siguiente:
El compuesto debe ser poco soluble en el solvente a baja temperatura.
El compuesto no debe reaccionar con el solvente.

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Recristalización

Puede ser un compuestoorgánico, ya que estos son más volátiles, lo que originaría una
fácil eliminación.
Luego, se elimina mejor el solvente por filtración, se obtiene un mejor resultado usando el
mismo método a presión reducida.

Detalles Experimentales
Determinación del punto de fusión – Método del tubo
capilar
1. Llenamos la parte inferior de un tubo capilar con ácido esteárico
pulverizado y seco. Luego, con unaliga, juntamos el capilar con un
termómetro, de manera que el bulbo termométrico y el capilar
queden a la misma altura.
2. Sumergimos el termómetro con el capilar en un vaso con aceite y lo
calentamos en la cocinilla eléctrica. Luego anotamos la temperatura
en la que apareció la primera gota (65°C) y lo tomamos como la
temperatura inicial. Seguimos calentándolo y anotamos la
temperatura en...