Manual De Practicas Química Analitica

Laboratorio de Química II. Química Analítica

PRÁCTICA 3
DETERMINACIÓN DE Zn EN AGUAS POR ABSORCIÓN
ATÓMICA EN LLAMA
I.

INTRODUCCIÓN

Cuando se desea analizar un metal a nivel de trazas, normalmente se utiliza una
técnica espectroscópica atómica; por ejemplo, la absorción o la emisión atómica con
llama. En este caso, la propiedad medida es la absorción de la radiación, a la longitudde
onda adecuada, de los átomos presentes en el camino óptico, o bien la emisión de los
átomos excitados en la llama.
Para realizar un análisis empleando la técnica de absorción atómica, la muestra
(normalmente una disolución) es introducida convenientemente en diferentes fuentes
caloríficas (generalmente una llama). Después de la evaporación del disolvente, la llama
proporciona suficienteenergía para disociar los enlaces químicos y liberar átomos
metálicos en estado fundamental que absorben radiación electromagnética de una
longitud de onda característica en cada caso. La banda de longitudes de onda a la que
absorbe cada elemento es estrecha y prácticamente única. Los átomos no excitados
absorben luz y sus electrones de valencia pasan al estado excitado. Como resultado deesta absorción se produce una disminución de la intensidad de la radiación inicial. La
cantidad de radiación absorbida a través de la llama (camino óptico) será
proporcional a la cantidad de átomos del elemento presentes en la misma (Ley de
Lambert-Beer).
Dentro de la llama hay muchos más átomos en el estado fundamental que en el
estado excitado. Por ejemplo, para el calcio, en una llama de2000 K hay 1.2 x107
átomos en el estado fundamental por cada átomo en el estado excitado; para el zinc hay
7.3 x 1015 átomos en el estado fundamental por cada átomo en el estado excitado.
Aproximadamente unos 65 elementos se pueden determinar con gran sensibilidad y
precisión empleando la técnica de espectroscopía de absorción atómica frente a unos 10
que se determinan por la técnica deespectroscopía de emisión atómica.
Un espectrofotómetro de absorción atómica de llama consta de la siguiente
instrumentación básica necesaria para poder realizar medidas de absorción:
a) Fuente de radiación
b) Sistema nebulizador-atomizador
c) Monocromador
d) Detector
Las fuentes de radiación empleadas en el espectrofotómetro de absorción atómica
deben originar una banda estrecha, de intensidadadecuada y estabilidad suficiente,
durante períodos de tiempo prolongados. Las más comúnmente utilizadas son las
lámparas de cátodo hueco. Estas lámparas están constituidas por un cátodo metálico
(por ejemplo Zn) capaz de emitir radiaciones de las mismas longitudes de onda que son
capaces de absorber los átomos del elemento que se desea analizar. En algunas
ocasiones los cátodos estánformados por más de un elemento, de manera que se pueden
utilizar para su determinación sin necesidad de cambiar la lámpara. También puede
disponerse de las llamadas lámparas de descarga gaseosa, en las cuales se produce la
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emisión por el paso de corriente a través de un vapor de átomos metálicos, y que se
emplean tan solo para algunoselementos como el Hg.
El nebulizador y el sistema atomizador suelen estar integrados en uno,
especialmente en los equipos de absorción atómica. En este sistema, la disolución de la
muestra (o parte de ella) es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla hacia
la llama (atomizador), lugar donde se forman los átomos en estado fundamental. Para
obtener la llama se requiere un combustible(por ejemplo, acetileno) y un oxidante (por
ejemplo, aire):
La óptica de un espectrofotómetro de absorción atómica es similar a la de
cualquier otro espectrofotómetro. El monocromador (prismas, redes de difracción…)
permite seleccionar una de las longitudes de onda que proceden de la emisión de la
fuente. Parte de la radiación no absorbida es dirigida hacia el detector (por ejemplo, un...