Marcha analitica

PRACTICA Nº 1

ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES

I. REACTIVO Y SOLUCIONES:
Los alumnos dispondrán de una batería de reactivos y soluciones para la realización de la práctica, cuya preparación estará a cargo del ayudante de laboratorio.

II. PROCEDIMIENTO:

A. SEPARACION DE LOS CATIONES EN GRUPOS.

1.- Colocar 10 gotas de la solución problema en un tubo de centrifuga. Agregar 4gotas de HCl 3 M y agitar bien. Centrifugar y al líquido sobrenadante agregar otra gota de HCl 3 M para asegurar la precipitación completa. Agitar y volver a centrifugar. Separar el líquido del precipitado (el precipitado corresponde a los cloruros de los cationes del grupo I y el centrifugado contiene los cationes restantes (Grupo II al V)).

2.- Al centrifugado añadir dos gotas de HNO3 3M (paraoxidar el Sn (II)) y calentar a baño maría tres minutos.
-Alcalinizar levemente con NH3 3M (15 gotas) y luego agregar HCl 3 M (5 gotas) hasta que la solución este casi neutra.
- Concentrar a baño maría hasta 1 mL y agregar dos gotas HCl concentrado.
- Añadir 5 gotas de tioacetamida al 1% y calentar a “baño María” por 5 minutos luego diluir con 2 mL de agua destilada, agregar 5 gotas detioacetamida y volver a calentar 5 minutos.
-Centrifugar (el precipitado corresponde a los sulfuros de los cationes del grupo II y el centrifugado contiene los cationes restantes).
- El centrifugado que contiene los cationes restantes se hierve para eliminar el exceso de agua destilada. Se añade luego cuatro gotas de NH4Cl saturado y NH3 concentrado a gota a gota hasta que la solución este alcalina.Luego agregar diez gotas de tioacetamida y calentar sobre agua hirviendo por cinco minutos.
-Centrifugar (el precipitado contiene los cationes del grupo III al estado de hidróxidos y sulfuros. El centrifugado contiene los cationes de los grupos IV y V)

3.- Acidificar el centrifugado que contiene los cationes del grupo IV y V con HCl 3 M y concentrar a baño Maria hasta un mL (cualquierprecipitado debe despreciarse). Agregar 10 gotas de (NH4)2HPO4 0.5 M y NH3 concentrado hasta que la solución contenga un gran exceso de amoniaco.

4.- Centrifugar y asegurarse que la precipitación fue completa (el precipitado contiene los cationes del grupo IV al estado fosfatos y el centrifugado contiene los cationes potasio, sodio y amonio).

B. ANALISIS DEL GRUPO II DE CATIONES:

Lavar elprecipitado (obtenido según el procedimiento A.2.c.) que contiene los cationes al estado de sulfuros, con 10 gotas de agua destilada, 1 gota de tioacetamida al 1% y 1 gota de una solución saturada de NH4Cl, centrifugar y desechar el agua de lavado.

B.1. SEPARACION DEL GRUPO IIA.

-Al precipitado ya lavado, agregar 8 gotas de KOH 3 M.
- Agitar y calentar a baño maría por 3 minutos. Centrifugar yseparar el precipitado del centrifugado.
- Al precipitado agregar nuevamente 8 gotas de KOH 3M. Agitar y calentar a “baño María” por 3 minutos. Centrifugar y combinar los dos centrifugados.
- El precipitado contiene los sulfuros del grupo IIA y algo de S0. El centrifugado contiene los cationes del grupo IIB en forma de iones complejos.

B.2. ANALISIS DEL GRUPO IIA (HgS-CuS-PbS-Bi2S3-S0-CdS).

-Lavar el precipitado con agua destilada y centrifugar (desechar el agua de lavado). Luego añadir al precipitado 10 gotas de HNO3 3 M y calentar a “baño maría” por 3 minutos.
- Centrifugar. Si el precipitado es muy grande, repetir el tratamiento con HNO3 3M y combinar los dos centrifugados. El precipitado indica la presencia de Hg+2 que puede encontrarse como HgS negro o bien como Hg(NO3)2 ·2H2Ode color blanco.
El centrifugado contiene el resto de los cationes del grupo IIA.
- Disolver el precipitado de HgS o Hg(NO3)2 · 2H2O con 4 gotas de agua regia (si queda un pequeño residuo desecharlo). Luego agregar 10 gotas de agua destilada y hervir a “baño Maria” por 2 minutos. Enfriar y añadir dos gotas de una solución SnCl2.
La presencia de un precipitado blanco de Hg2Cl2 o gris de Hg0...