Marcha analitica

ANÁLISIS CUALITATIVO DEL GRUPO II
I.- OBJETIVO:
Reconocer al Ácido sulfhídrico como ion común del grupo II de análisis.
Reconocer a los aniones y cationes en solución, de acuerdo a su color específico.
En la muestra separar al grupo IIA del grupo IIB de análisis.
II.- FUNDAMENTO TEORICO:
La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de ionesinorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos o sales de color único y característico.
Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Sepuede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:
- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ión común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son lossulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.- Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona conel H2S y origina CdS (amarillo).
La marcha analítica del grupo II consiste en determinar compuestos desconocidos a través de reacciones químicas.
El grupo II de los cationes consiste en determinar los compuestos de cloruros solubles pero sulfuros insolubles en medio ácido. Esto se ve disolviendo el compuesto en HCl y luego en H2S , al precipitar significa que pertenece a dicho grupo y estospueden ser Pb, Hg, Cu, Bi, Cd, As, Sb, Sn.
Cuando se trata de aniones el se prueba la solubilidad en AgNO3, HNO3, BaCl2. Y el segundo grupo corresponde si precipita con AgNO3 , y no precipita en los otros dos.
Corresponde a S, NO2, CH2COO
G. 2 = grupo do cobre e arsenio (Hg 2+, Pb 2+, Bi 3+, ** 2+, Cd 2+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+)
Grupo II Sobre la disolución que contienen loscationes del Grupo II y siguientes añadimos HCl 2N y se le hace pasar por una corriente de H2S. Precipitan de este modo los sulfuros del Grupo II: HgS (negro), PbS (negro), Bi2S3 (pardo), CdS (amarillo), CuS (negro), As2S3 (amarillo), Sb2S3 (naranja), SnS2 (amarillo), y quedan sin precipitar los cationes del Grupo III y siguientes.
Sobre el mismo papel de filtro podemos añadir NaOH, Na2S o (NH4)Sx. Conestos reactivos quedan precipitados los cationes del Grupo IIA: HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS, y se disuelven los del Grupo IIB: AsS3-, SbS3-, SnS32-.
Sobre el precipitado de los cationes del Grupo IIA añadimos HNO3 concentrado un poco caliente. Se disuelven todos los precipitados (excepto el HgS): Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+. El mercurio se puede reconocer disolviendo el precipitado en una mezcla deHNO3 y tres partes de HCl, porque HNO3 + 3HCl → NO2Cl + Cl2 + H2O, de tal forma que el Hg2+ + S + 1pta se formaba una amalgama. Si no tenemos 1pta se puede reconocer el mercurio por ver el precipitado negro. A los disueltos se le añade NH3 concentrado hasta la neutralización. Una vez esté neutralizado añadimos HCl 2N, precipitando el PbCl2 y disolviéndose Bi3+, Cu2+, Cd3+, a los que añadimos NH3...