Métodos De Corrección De Interferencias

FACULTAD DE QUÍMICA UADY

NOMBRE: LORENA RUIZ GARCÍA
MATERIA: MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS Y ESPECTROMÉTRICOS
TÍTULO: ESPECTROFOTOMETRÍA MÉTODOS DE CORRECCIÓN DE INTERFERENCIAS

Lámpara de descarga sin electrodos
Las lámparas de descarga sin electrodos son fuentes de espectros atómicos de líneas y producen intensidades de radiación, que son uno o dos órdenes de magnitud mayor que las decátodo hueco. Una lámpara se construye con un tubo de cuarzo cerrado que contiene un gas inerte como el argón a unos pocos torr de presión y una pequeña cantidad del metal (o su sal) cuyo espectro interesa obtener. La lámpara no contiene electrodos, pero en su lugar suministra energía por medio de radio-frecuencia o de una radiación de microondas. Se produce la ionización del argón cediéndose iones quese aceleran por la alta frecuencia del campo, hasta que se adquiere suficiente energía para excitar, por colisión, los átomos de metal cuyo espectro se desea.

Figura 1. Sección de una lámpara de descarga sin electrodos.

Espectrofotómetro de doble haz
En general, un espectrofotómetro debe ser capaz de proporcionar una anchura de banda lo suficientemente estrechapara que pueda aislar, para la medida, la línea elegida de las otras líneas que puedan interferir o disminuir la sensibilidad del análisis. Para algunos metales alcalinos es suficiente un filtro de vidrio, dado que tienen solamente unas pocas líneas de resonancia suficientemente espaciadas en la región visible.
En el sistema óptico denominado de haz doble alternado, la luz de la fuente visible oultravioleta entra al monocromador de rejilla con configuración de Czerny-Turner. Los filtros de bandas anchas de una rueda de filtros se fijan automáticamente en sus posiciones a las longitudes de onda requeridas, para reducir la cantidad de luz parásita y los órdenes indeseables de la rejilla de difracción. Después, el haz óptico se dirige alternativamente sobre las celdas de la muestra y lareferencia con un sistema de espejos de sectores rotatorios (interruptores ópticos) y espejos de esquinas. El sector abierto deja pasar el haz a un canal y lo refleja (sector de espejo) al segundo canal. Entonces, cada haz, que es una pulsación de luz separada en tiempo por un intervalo de oscuridad (el metal negro mate que enmarca al espejo del sector) se dirige hacia un tubo fotomultiplicador conprocedimiento de tiempo compartido. Después de la amplificación, la señal de la referencia se usa para proporcionar una señal al regulador de voltaje de los dinodos. El voltaje de los dinodos se varía para mantener una señal de referencia constante y hacer funcionar todos los amplificadores dentro de los límites de operación requeridos. El amplificador de corrección a cero (corriente de oscuridad) esun circuito de retroalimentación que sirve para garantizar que la salida de la señal alimentada al amplificador es cero cuando no hay luz incidiendo sobre el fotomultiplicador durante el intervalo de oscuridad. La señal de la muestra se procesa, ya sea en un convertidor logarítmico para mediciones de absorbancia o, bien, se utiliza directamente para mediciones de transmitancia. El resultado sealimenta a un registro, un medidor o un indicador digital.
En otras palabras, en el espectrofotómetro de doble haz; el haz que proviene de la fuente de cátodo hueco se divide mediante un cortador reflectante, una mitad pasa a través de la llama y la otra fuera de ella. Los dos haces se juntan mediante un espejo semiplateado y llegan a un monocromador de red Czerney-Turner; un tubofotomultiplicador actúa como detector. La salida de éste se utiliza para alimentar un amplificador de cierre sincronizado con el movimiento del cortador. Se amplifica entonces la relación entre las señales de referencia y de la muestra, y pasan al sistema de tratamiento de datos, que puede ser un medidor digital o un registrador de señal.
Es importante resaltar que en los instrumentos de doble haz, el haz de...