Nitrogeno
Páginas: 10 (2386 palabras)
Publicado: 17 de enero de 2012
ogenoDeterminación de Nitrógeno Proteico
Durante muchos años las técnicas más usuales para la determinación de nitrógeno proteico en alimentos concentrados o alimentos en general fueron dos: el método Kjeldahl y el NIR.
El método Kjeldahl, es un típico método de digestión vía húmeda del 1800, donde la utilización de ácidos calientes y catalizadores tóxicos como mercurio o selenio sonnecesarios para acelerar el ataque químico sobre la muestra.
Consume de 60 a 90 minutos de operación y la posibilidad de realizar varios análisis simultáneamente sólo está ligada a la duplicación del equipo.
Su alto costo por análisis, su baja productividad, la necesidad de operarios calificados y la costosa neutralización de sus residuos, acompañado por las cada vez más exigentes normas ambientalesdel siglo XXI, han provocado una migración paulatina de sus usuarios hacia métodos más competitivos y seguros.
El otro método, la Espectroscopia de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (NIR), fue desarrollado como una alternativa al método Kjeldahl. Si bien ha logrado serlo desde el punto de vista de la velocidad de análisis y la no utilización de sustancias peligrosas, su condición de métodode análisis secundario (no primario) y la necesidad de contar con muestras de referencia de la misma matriz de estudio, analizadas por métodos primarios, lo hacen un método de difícil y costosa implementación aún en empresas que cuentan con respaldo de laboratorios propios.
Un NIR apropiadamente calibrado podría demandar el análisis de 100 a 200 muestras, dependiendo de la complejidad de lamatriz a estudiar.
Cada vez que el usuario cambie su rutina de análisis o el tipo de muestra, deberá repetir la calibración antes mencionada con el consiguiente costo asociado por el servicio de certificación de muestras, ya sea propio o de un ente externo.
Los proveedores de equipos NIR ofrecen calibraciones “pre-definidas de fábrica”, que si bien son útiles en algunos casos, en la mayoría deellos no son adaptables a la matriz de muestra que el usuario tiene.
Como agravante existe la imposibilidad de guardar por mucho tiempo las muestras utilizadas para la calibración, dada su condición orgánica, lo que termina afectando la trazabilidad del método. Los estándares orgánicos son de elevado costo y de difícil obtención en el mercado.
EL MÉTODO DUMAS
Desde su aprobación por la AOAC yla AOCS, el método de combustión directa DUMAS, está sonando muy fuerte entre los fabricantes de alimentos.
Jean Baptiste Dumas, químico y político francés, fue quien desarrollo la determinación de nitrógeno a partir del ataque de una muestra mezclándola y calentándola con óxido de cobre en una atmósfera de dióxido de carbono (CO2). Los gases emanados de aquella combustión se reducían en cobre yel nitrógeno molecular era luego determinado volumétricamente.
La empresa LECO® Corporation (Michigan USA), adoptó este método y lo automatizó sacando al mercado su modelo FP-528 DSP y el actual TruSpec N., liderando en la actualidad la fabricación de instrumentos para la determinación de N2/Proteína..
Esencialmente, en cualquiera de los modelos LECO® la secuencia de operación, está dividida entres etapas:
A_ Pesada
La muestra es pesada (200mg a 1 g dependiendo del modelo de equipo)
B_ Ciclo de análisis
1. Purga
a) La muestra pesada y envuelta en papel de estaño (Tin Foil) es colocada en el cabezal de carga y purgada de cualquier gas atmosférico que hubiera ingresado en el proceso de preparación de la misma.
b) Paralelamente el recipiente que colecta los gases de lacombustión Ballast® (sistema patentado por LECO®), también es purgado.
2. Combustión
a) La muestra ingresa al horno calentado a 1000 ºC aproximadamente y gas oxígeno puro es ingresado para acelerar el proceso de combustión.
b) Los productos de la combustión son principalmente:CO2, H2O, NOx, N2
c) Dichos gases son pasados a través de un filtro en el horno y por un enfriador termoeléctrico, para...
Durante muchos años las técnicas más usuales para la determinación de nitrógeno proteico en alimentos concentrados o alimentos en general fueron dos: el método Kjeldahl y el NIR.
El método Kjeldahl, es un típico método de digestión vía húmeda del 1800, donde la utilización de ácidos calientes y catalizadores tóxicos como mercurio o selenio sonnecesarios para acelerar el ataque químico sobre la muestra.
Consume de 60 a 90 minutos de operación y la posibilidad de realizar varios análisis simultáneamente sólo está ligada a la duplicación del equipo.
Su alto costo por análisis, su baja productividad, la necesidad de operarios calificados y la costosa neutralización de sus residuos, acompañado por las cada vez más exigentes normas ambientalesdel siglo XXI, han provocado una migración paulatina de sus usuarios hacia métodos más competitivos y seguros.
El otro método, la Espectroscopia de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (NIR), fue desarrollado como una alternativa al método Kjeldahl. Si bien ha logrado serlo desde el punto de vista de la velocidad de análisis y la no utilización de sustancias peligrosas, su condición de métodode análisis secundario (no primario) y la necesidad de contar con muestras de referencia de la misma matriz de estudio, analizadas por métodos primarios, lo hacen un método de difícil y costosa implementación aún en empresas que cuentan con respaldo de laboratorios propios.
Un NIR apropiadamente calibrado podría demandar el análisis de 100 a 200 muestras, dependiendo de la complejidad de lamatriz a estudiar.
Cada vez que el usuario cambie su rutina de análisis o el tipo de muestra, deberá repetir la calibración antes mencionada con el consiguiente costo asociado por el servicio de certificación de muestras, ya sea propio o de un ente externo.
Los proveedores de equipos NIR ofrecen calibraciones “pre-definidas de fábrica”, que si bien son útiles en algunos casos, en la mayoría deellos no son adaptables a la matriz de muestra que el usuario tiene.
Como agravante existe la imposibilidad de guardar por mucho tiempo las muestras utilizadas para la calibración, dada su condición orgánica, lo que termina afectando la trazabilidad del método. Los estándares orgánicos son de elevado costo y de difícil obtención en el mercado.
EL MÉTODO DUMAS
Desde su aprobación por la AOAC yla AOCS, el método de combustión directa DUMAS, está sonando muy fuerte entre los fabricantes de alimentos.
Jean Baptiste Dumas, químico y político francés, fue quien desarrollo la determinación de nitrógeno a partir del ataque de una muestra mezclándola y calentándola con óxido de cobre en una atmósfera de dióxido de carbono (CO2). Los gases emanados de aquella combustión se reducían en cobre yel nitrógeno molecular era luego determinado volumétricamente.
La empresa LECO® Corporation (Michigan USA), adoptó este método y lo automatizó sacando al mercado su modelo FP-528 DSP y el actual TruSpec N., liderando en la actualidad la fabricación de instrumentos para la determinación de N2/Proteína..
Esencialmente, en cualquiera de los modelos LECO® la secuencia de operación, está dividida entres etapas:
A_ Pesada
La muestra es pesada (200mg a 1 g dependiendo del modelo de equipo)
B_ Ciclo de análisis
1. Purga
a) La muestra pesada y envuelta en papel de estaño (Tin Foil) es colocada en el cabezal de carga y purgada de cualquier gas atmosférico que hubiera ingresado en el proceso de preparación de la misma.
b) Paralelamente el recipiente que colecta los gases de lacombustión Ballast® (sistema patentado por LECO®), también es purgado.
2. Combustión
a) La muestra ingresa al horno calentado a 1000 ºC aproximadamente y gas oxígeno puro es ingresado para acelerar el proceso de combustión.
b) Los productos de la combustión son principalmente:CO2, H2O, NOx, N2
c) Dichos gases son pasados a través de un filtro en el horno y por un enfriador termoeléctrico, para...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.