Notas de quimica analitica

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1.2.6. ESPECTROSCOPIA DE MASAS
1.2.6.1. Fundamentos
La Espectrometría de masas es una técnica analítica que ha experimentado un gran desarrollo tecnológico en los últimos años. Permite estudiar compuestos de naturaleza diversa: orgánica, inorgánica o biológica y obtener información cualitativa o cuantitativa. Mediante el análisis por Espectrometría de masas es posible obtener información de lamasa molecular del compuesto analizado así como obtener información estructural del mismo.
La espectroscopia de masas es una técnica analítica destructiva (las muestras son fragmentadas) de gran utilidad la cual, aunque no utiliza una radiación electromagnética para observar su absorción, se incluye dentro de este tipo de espectroscopias. Por medio de esta técnica podemos determinar el pesomolecular de un compuesto además, como presenta patrones iónicos de fragmentación característicos de la especie que les da origen, en manos expertas se puede convertir en una herramienta útil para dilucidar estructuras químicas. La técnica también sirve para el análisis cuantitativo de mezclas complejas de composición conocida. también se puede hacer análisis elemental mediante la espectroscopia demasas atómica y se pueden incluso realizar análisis de relaciones isotópicas.
Esta técnica ofrece numerosas ventajas frente a las técnicas espectofotométricas ya que:
-Los límites de detección que son, para muchos elementos, tres órdenes de magnitud más sensibles frente a los métodos ópticos, se llegan a utilizar muestras del orden de los picomoles.
-Espectros notablemente más sencillos,generalmente únicos y caracteristicos de la molecula de la que proceden y, con frecuencia, fácilmente interpretables.
-Capacidad para medir relaciones isotópicas atómicas.
Aunque tambien presenta desventajas como lo es su costo que es de dos a tres veces mas alto
que en otros metodos opticos.

Espectro de masas

A una pequeña muestra de un compuesto se le confiere una gran cantidad de energíapara que esta sea ionizada y posteriormente el ion explote en una gran cantidad de fragmentos, en su mayoría cargados, los cuales son acelerados, resueltos y analizados (por su relación masa carga, m/z) para obtener un grafico que muestra su abundancia y peso el cual es denominado su espectro de masas.
Existen muchas versiones de espectrómetros de masas, con variantes en su forma de fragmentar(fuente), forma de acelerar a los iones, manera de separar los fragmentos, etc., pero en todos los casos, como se menciona anteriormente, la muestra es convertida en diversos fragmentos iónicos (principalmente positivos) los cuales son posteriormente analizados.
En su forma mas tradicional, denominada impacto electrónico, en un espectrofotómetro de masas el analito es llevado a estado gaseoso (alalto vacío con bombas de difusión) y posteriormente es bombardeado con un haz de electrones de alta energía (mas comúnmente a 70 ev) ó en su defecto, en la técnica de ionización química lo que se bombardea son moléculas livianas como el metano y los iones formados posteriormente impactan a la muestra fragmentándola. Esta última técnica se utiliza principalmente con moléculas inestables ódifíciles de tratar por impacto electrónico.
Una vez iniciado el bombardeo, un electrón es desalojado de la molécula generando un ión cargado positivamente y al cual se le denomina ión molecular:
M + e- + 2 e-
molécula alta energía ión molecular

Estos iones también son radicales al tener un electrón desapareado y se denominan catión radical.
El ión molecular tieneuna masa que corresponde al peso molecular del compuesto que lo genera. En el 80-90 % de los casos es fácil identificar a este pico ya que aparece como el último pico en el extremo derecho del espectro sin embargo hay que tener cuidado porque los isótopos pueden dar picos una ó dos unidades mas pesados.
En el impacto no solo se genera al ión molecular sino que el haz deja a la molécula con un...
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