Obtención e hidrólisis de una sal de diazonio-síntesis del fenol

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OBTENCIÓN E HIDRÓLISIS DE UNA SAL DE DIAZONIO: SINTESIS DE FENOL
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15-02-2010

DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA
1. Se adicionó:
Beaker 100
Beaker 100
40 ml Agua Se enfrió la solución
4 ml HCl lenta/ y se observó la formación de cristales
4 ml deanilina (en baño de hielo) (bisulfito de anilinio)
2. Luego se agregó:
Beaker 100
Beaker 100
2 Cubos de hielo La solución se dejó en reposo por
5min
2.5 ml Nitrito de Sodio en baño de hielo
(20%) en 5 min
3. Después de obtener la temperatura requerida seadicionó
Tubo de ensayo
Tubo de ensayo
10 gotas B-naftol La prueba dio positiva
En NaOH (10%) pues se formó inmediatamente un
Sólido rojo
Se puso en baño hielo
10 gotas solución sal
De diazonio
4. Obtención de solución de fenol
Después de que se realizó el montaje
Se destiló porarrastre con vapor de agua
Se recogieron entre 5 y 10 ml de la sln Agua-Fenol
5. Tubo de ensayo
Tubo de ensayo
luego se adicionó
10 gotas de la Sln obtenida La prueba dio positiva
2 gotas de Cloruro
Férrico (1%) Pues se presentó unacoloración violeta
DATOS OBTENIDOS
Los datos obtenidos en ésta práctica fueron cualitativos.
En la obtención de la Sal de Diazonio se observaron los resultados esperados pues al adicionar los 4 ml de anilina y llevar a baño de hielo se pudo observar la formación de cristales lo cual comprueba la presencia de bisulfito de anilino.
Después de agregar dos o tres cubos de hielo a la soluciónanterior para mantener su temperatura entre 0 y 5 grados centígrados y de adicionar 2,5 ml de solución de Nitrito de Sodio, se dejó en reposo para favorecer la reacción.
Para comprobar que la reacción dio positiva se tomaron 10 gotas de Beta Naftol en NaOH (10%) y al adicionar poco a poco 10 gotas de la solución de sal de diazonio se pudo observar cómo se iba formando un sólido rojo, lo quecomprobó la presencia de la Sal en la Solución.
Para la obtención de la solución de Fenol, se tomó la solución anteriormente obtenida (color naranja claro con cristales) y se llevó a un erlenmeyer para realizar la destilación por arrastre con vapor de agua. Se observó que con el tiempo el color de la solución naranja se intensificó hasta y los cristales (turbidez) fueron desapareciendo, la soluciónempezó a ebullir hasta llegar a un color rojo intenso, en la probeta se recogió entre 5 y 10 ml de solución incolora.
Al realizar la prueba para verificar la presencia del fenol en la solución anteriormente obtenida se tomaron 10 gotas de aquella solución y se adicionaron dos gotas de Cloruro Férrico (1%), se pudo observar inmediatamente el cambio en la coloración pasando de ser incolora avioleta oscuro, lo cual comprobó la presencia de fenol en la solución.
REACCIONES.
Las reacciones que se dieron se esquematizan a continuación:
Las reacciones principales en la práctica son la formación de la sal de diazonio y la posterior obtención del fenol.

Fig. 1: obtención de la sal de diazonio e hidrolisis.
Otras reacciones secundarias son las reacciones de copulación. Se realizo unareacción de copulación para comprobar la existencia de la sal de diazonio en el paso 5. De la práctica. También se da una reacción de copulación no deseada cuando se realiza la destilación por arrastre con vapor entre el fenol producido y la poca sal de diazonio que queda en el recipiente a la hora de realizar la reacción.

Fig. 2: Reacción de prueba de la sal de diazonio (reacción de copulación)....
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