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Determinación de sílice cristalina por espectrofotometría de absorción infrarroja: MÉTODO 7602, versión 3, del 15 de marzo de 2003 - Página 1 de 7

Determinación de SÍLICE CRISTALINA por espectrofotometría de absorción infrarroja (pastilla de KBr) 7602
SiO 2 Peso molecular: 60.08 CAS: 14808-60-7 RTECS: VV7330000 (cuarzo) 14464-46-1 VV7325000 (cristobalita) 15468-32-3VV335000 (tridimita)
Versión 1: 15 de febrero de 1984
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MÉTODO: 7602, Versión 3
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EVALUACIÓN: PARCIAL Versión 3: 15 de marzo de 2003 PROPIEDADES:

OSHA: NIOSH: ACGIH:

cuarzo (respirable): 10 mg/m / (% SiO 2 + 2); cristobalita y tridimita (respirable): 1/2 del anterior 3 0.05 mg/m ; carcinógenos 3 cuarzo (respirable) 0.1 mg/m cristobalita y tridimita (respirable) 0.05 mg/m 3

sólida;densidad 2.65 g/cm ; transformación en cristales: cuarzo a tridimita a 867 °C ; tridimita a cristobalita a 1470 °C ; α-cuarzo a β­ cuarzo a 573 °C

SINÓNIMOS: sílice libre cristalina; dióxido de silicio MUESTREO EQUIPO DE MUESTREO: CICLÓN + FILTRO (ciclón de nylon de 10 mm o HigginsDewell (HD) y filtro de PVC de 37 mm, 5 µm) *consulte la sección de muestreo ÍNDICE DE FLUJO: Ciclón de nylon:1.7lpm Ciclón HD: 2.2 lpm PASTILLA: VOLUMEN.-MÍN.: 400 l -MÁX.: 800 l ENVÍO: rutinario ESTABILIDAD DE LA MUESTRA: estable CALIBRACIÓN: BLANCOS: 2 a 10 blancos por juego RANGO: LDD ESTIMADO: PRECISIÓN (þ r ): MUESTRA BRUTA :Polvo asentado o en grandes volúmenes para identificar interferencias EXACTITUD RANGO ESTUDIADO: SESGO: PRECISIÓN TOTAL(Ŝ rT ): EXACTITUD: no estudiado no determinado nodeterminada no determinada
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MEDICIÓN MÉTODO: ANALITO: ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJA Cuarzo Horno de mufla o incinerador de plasma con frecuencia radial Mezclar el residuo con KBr; formar pastillas de 13 mm DE ABSORCIÓN

INCINERACIÓN:

Espectrofotometría Infrarroja (IR): Escanear absorbancia de 1000 a 600 cm-1 Cuarzo NIST SRM 1878a, cristobalita NIST SRM 1879a, tridimita USGS 210­ 75-0043 diluidosen KBr 10 a 160 µg de cuarzo 5 µg de cuarzo < 0.15 en 30 µg de cuarzo por muestra, en polvo de carbón [1]

APLICABILIDAD: El rango de trabajo es de 0.025 a 0.4 mg/m para una muestra de aire de 400 l. La cristobalita y tridimita -1 también tienen picos altos de absorbancia a 800 cm que se pueden usar para su determinación [1-6]. Los métodos de espectrofotometría de infrarrojo pueden cuantificarcuarzo, cristobalita y tridimita si no hay presencia de sílice y silicatos amorfos en grandes cantidades. Sin embargo, la sensibilidad se reduce si están presentes múltiples polimorfos y si se deben usar picos secundarios. Existe un potencial de sesgo si se hacen correcciones por los efectos de absorción de matriz, con un aumento del riesgo de sesgo a menores concentraciones de cuarzo. Consultetambién la discusión sobre sílice cristalina en el capítulo R de este volumen [7]. INTERFERENCIAS: Interfieren la sílice amorfa, calcita, cristobalita, caolinita y tridimita; consultar el APÉNDICE.

Determinación de sílice cristalina por método infrarrojo IR: MÉTODO 7602, versión 3, del 15 de marzo de 2003 - Página 2 de 7
OTROS MÉTODOS: Este es el método P&CAM 110 en un formato revisado [1].Es similar al Método 7603, excepto en la preparación de la muestra (pastillas de KBr en vez de redeposición). El método de difracción de rayos X o DRX (método 7500) puede distinguir los tres polimorfos de sílice y las interferencias de sílice pueden eliminarse por medio del tratamiento de ácido fosfórico. La sílice cristalina también puede determinarse por espectrofotometría de absorción visible(p. ej., el método 7601), pero los polimorfos no se pueden distinguir. Los métodos de absorción visible también tienen una variabilidad mayor entre laboratorios que los métodos de difracción de rayos X (DRX) e infrarrojos (IR) y por lo tanto su uso solo se recomienda para la realización de investigaciones [8].

REACTIVOS: 1. Estándares de sílice. a. Cuarzo* (SRMs 1878a, 2950, 2951, 2958) y...