Polimeros en la industria

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CAPITULO 19

POLIMEROS

Ing. Sergio Ortega
Ing. Dessiree Esparza
Ing. Sarai López

INTRODUCCION
Los polímeros son macromoléculas compuestas de unidades estructurales (monómeros) típicamente unidos por enlaces covalentes. [1]


La principal aplicación de difracción de rayos x en la industria polimérica es obtener la información necesaria para entender la influencia del procesamientoen las propiedades y desempeño de los polímeros [2]. Las principales aplicaciones de difracción de rayos x en esta industria son:

1. Evaluación del grado de cristalinidad [3]

El objetivo es conocer la cantidad fraccional de cristalinidad de la muestra de polímero.

Se asume que la muestra se puede subdividir en un modelo de dos fases:
Fase Semi Cristalina y Fase Amorfa.

El análisisde la fase cristalina se ha venido haciendo con el uso de DRX desde los años 40’s la cual es determinada por el radio del área de los picos cristalinos (Ac)
CI = Aa•100/(Ac+Aa) ) (a)

Donde (Ac+Aa) es el total de la dispersión de intensidad, Aa es el área debajo de los picos amorfos. Este tipo de cristalinidad es llamado índice de cristalización y se expresa en porcentaje.2.Determinación de estructura cristalina y polimorfismo

3.Determinar cambios estructurales con temperatura, estudio de cinética de cristalización y caracterizar defectos en polímeros



INSTRUMENTACION
Los datos de difracción de rayos x son obtenidos con varios tipos de difractometros y cámaras, dependiendo de la naturaleza del material (fibras, laminas, polvo, o parte moldeada) y el propósito delos datos obtenidos (control de calidad, análisis de fallas, investigación).

Instrumentos

Los instrumentos más utilizados son los difractometros de polvo.

Geometrías de operación

Geometría parafocus (Bragg-Brentano). Se utiliza cuando las muestras son desorientadas o cuando los datos parciales de muestras orientadas son adecuados.

Geometría de transmisión. Se obtiene datos máscompletos de en varias direcciones de muestras orientadas aunque con una perdida considerable en intensidad.

Fuentes de rayos X

Tubos sellados, ánodos rotatorios y radiación sincrotrón. La típica longitud de onda utilizada es 1 Ǻ y CuKα (1.542 Ǻ).
La intensidad de los rayos X es usualmente medida por ‘step scanning’ utilizando un detector proporcional o ‘scintillation’.

ANALISIS DE DATOS EINTERPRETACION

1. Orientación y Textura
La orientación de los polímeros cristalinos se determina por la intensidad de la distribución I(ф), esta se convierte a grados (f) (Parámetro de orientación de Hermans)

f = (3 (cos2 ф) – 1)/2 (b)

(cos2 ф) = ∫ I(ф) Cos2 ф Sin ф dф / ∫ I(ф) Sin ф dф (c)

Se asume una distribución Gaussiana de ancho total a la mitad delmáximo (FWHM) de Δф e I(ф) la cual puede escribirse así:

I(ф) = exp (-4ф2 ln 2/ Δф2) (d)

2. Caracterización y Desorden

Las propiedades de los polímeros se ven afectados aparentemente a parte de la cristalinidad por el desorden y defectos. El desorden puede ser monitoreado al medir las dimensiones de las células unitarias, por el tamaño de los cristalitos, micro deformaciones, o desordenpara cristalino.

Esto se puede medir con el CPI ( Crystalline Perfection Index)
CPI = [(d100/d010) – 1]/0.189 (e)

Donde d100 y d010 son las posiciones (en d espacios, Å) y 0.189 es el valor del numerador calculado de la estructura cristalina presumiblemente derivada de un cristal “perfecto”.

La posición del pico (o dimensión de celda unitaria) provee otra dimensión del desorden enla forma de CSP (Crystalline Size and perfection), esta dimensión se obtiene al convertir el ΔƟ de un pico en un parámetro utilizando la ecuación de Scherrer:
CSP = kλ/( ΔƟ• Cos Ɵ) k = cte (f)

La paracristalinidad y micro deformación puede ser determinada midiendo la variación de los anchos de varios ordenes dados (hkl).
Determinar cambios estructurales con temperatura, estudio de...
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