PRACT 7 CC


Objetivos.
Comprender la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores que en ella intervienen.
Emplear la técnica de cromatografía en columna para la separación de un compuesto orgánico.
A través de cromatografía en capa fina controlar la cromatografía en columna.

Antecedentes.

a)Cromatografía en columna. Para que sirve y sus aplicaciones.

En estetipo de cromatografía, la fase estacionaria utilizada, es decir, el adsorbente, se coloca en el interior de una columna de vidrio, la cual finaliza con una llave para controlar el paso de sustancias al exterior de la columna. La fase estacionaria se impregna con el eluyente o fase móvil. Seguidamente la mezcla orgánica que nos interesa separar la depositamos por la parte superior de la faseestacionaria, y así la fase móvil podrá ir atravesando el sistema.
Se utiliza para purificar y separar los componentes de una mezcla o compuesto.

b) Cromatografía de adsorción, de partición o reparto.

Cromatografía de adsorción.
Es una cromatografía que permite la separara físicamente los distintos componentes de una solución por adsorción selectiva de los constituyentes de la mezcla. El método sedenomina cromatografía líquido-sólido y se abrevia como LSC, se dice que el mecanismo que predomina en este proceso de cromatografía es la adsorción delos compuestos en la superficie sólida.

Cromatografía de partición.
Es aquella en la que la cromatografía se da por la partición del soluto entre dos fases líquidas, es decir que se fundamente en las solubilidades relativas del compuesto en una fase con respecto a la otra, por tanto es que las sustancias se ven retenidas en la fase en la que presentan mayor solubilidad.

c) Factores que influyen en una separación por cromatografía en columna.

Temperatura: A menor temperatura las sustancias se adsorben más en la fase.
La cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corrientes de aire
Pureza de los disolventes.
Polaridaddel eluyente seleccionado, una sustancia polar se desplazara mas fácil-mente en un eluyente polar.
Masa de la muestra:
Muestras de gran masa tardan mas en ser purificadas.




d) Selección de eluyentes y adsorbentes para la separación de compuestos por cromatografía en columna.

El eluyente con el que se iba a trabajar se determino en la practica anterior, en las pruebas que se hicieron conMeOH, AcOEt, Acetona, Hexano; ya que también se trabajo con ácido acetilsalisilico.

Resultados.
La cromatografía en columna utiliza una columna de vidrio vertical que se llena con un soporte sólido adsorbente (fase estacionaria: los más utilizados son gel de sílice (SiO2) y alúmina (Al2O3)). La muestra que se quiere separar se deposita en la parte superior de este soporte. El resto de lacolumna se llena con el eluyente (disolvente que constituye la fase móvil) que, por efecto de la gravedad, hace mover la muestra a través de la columna. Se establece un equilibrio entre el soluto adsorbido en la fase estacionaria y el disolvente (eluyente) que fluye por la columna. Debido a que cada uno de los componentes de una mezcla establecerá interacciones diferentes con la fase estacionaria y lamóvil, serán transportados a diferentes velocidades y se conseguirá su separación(por medio de la polaridad, tanto del compuesto como del eluyente). Así, de manera similar a otros tipos de cromatografía, las diferencias en las velocidades de desplazamiento a través del medio sólido se corresponden con diferencias en los tiempos de elución por la parte inferior de la columna para cada uno de loscomponentes de la muestra original, que se recogerán en fracciones diferentes.

Conclusiones.
La polaridad del eluyente afecta las “velocidades relativas” con las que los diferentes componentes de la mezcla se mueven en la columna. Los disolventes polares compiten más eficientemente con las moléculas polares de una mezcla por los lugares polares del adsorbente. Por lo tanto, un disolvente...