practica 4


Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Laboratorio de Química
Orgánica III



PRACTICA

Obtención de una colección de sulfas


1. Nombre y Clave

Nombre: Clave:
Martinez Francisco Branda 6
Martínez Domínguez Mario5


2. Objetivos que teóricamente se esperan alcanzar:
Principalmente, en esta práctica teóricamente perseguimos los siguientes objetivos:

Ilustrar una reaccion de clorosulfonacion en un anillo aromatico
Efectuar la preparacion del cloruro de sulfonilo intermediario derevado de la acetanilida.
Obtener cuantitativamente la sulfanilamida.
3.Observaciones relevantes.












Procedimiento


Observaciones

1. **En un matraz erlenmeyer de 250ml, colocar 8.0g. de acetanilida (II);fundirla a fuego suave extenderla en la superficie del fondo del matraz; enfriarlo en hielo
Tomamos un matraz erlenmeyer de 250mL y colocamos aporximadamente 8.0 g de acetanilida.
2. Añadir con mucha precaución a la acetanilida fundida fría, 16mL deácido clorosulfonico*, colocar en la boca del erlenmeyer un tapón con un tubo de desprendimiento, que llegue a una trampa con cal (Figura 5), para atrapar el SO3 y el HCl que se desprendan. Agitar por 10 minutos, en frío y luego 15 minutos a temperatura ambiente ( la cantidad de HCl que se desprende después de este tiempo, debe ser muy baja, en caso contrario, agitar 10 minutos más).

3.Después de ese tiempo, calentar por 10 minutos en baño María ( cuidar que no penetre la humedad al matraz de reacción); cuando se desprenda un mínimo de HCl dejar enfriar en hielo, siempre utilizando la trampa para el HCl

4. Quitar las trampas para el HCl, colocar sobre la boca del matraz esférico una trampa con CaCl2 anhidro y dejar reposar la reacción durante 8 días.
Hasta aquí hacer lareacción el día miércoles, lo demás se continuará trabajando la próxima clase
5. Verter la mezcla de reacción lentamente y con precaución sobre 60g. de hielo agitando constantemente.

6. El producto formado (III), se filtra, se lava con 3 porciones de 5ml de agua fría cada vez y se deja secar.

7. El filtrado del punto 6 y los 15mL de agua de lavado ( Residuo1), se neutralizan ( pH= 7.0 ), semide su volumen, se anota su apariencia y características físicas y químicas y se vierte al drenaje si no es peligroso.

8. El sólido húmedo obtenido en el paso 5 ( Producto III), se disuelve en aproximadamente 40mL de cloruro de metileno; se separa la fase acuosa y se reúne con el residuo1; La fase orgánica, se seca, se filtra, se destila el disolvente en un rotavapor, pesando previamente elmatraz bola vacío; el sólido obtenido, se pesa con todo y matraz, y por diferencia de pesos se determina la cantidad obtenida del producto (III) seco

9. Determinar el punto de fusión del producto III seco, efectuarle una cromatografía en capa fina y si esta puro, efectuar su espectro en el Infrarrojo.

10. Se calcula el rendimiento del Producto III ( Cloruro de n-acetilsulfanililo) seco yse guarda en un desecador para usarse como materia prima del siguiente experimento.

11. Elaborar el diagrama ecológico con todos los datos e información requerida.




Formación de la acetilsulfanilamida substituida en el átomo de nitrógeno(N’) de la sulfonamida (IV)


Procedimiento


Observaciones
1. Pesar 5.0g (22.6mmol)*. del producto III y se colocan en un matraz esférico de50 ml, colocarle un refrigerante y adicionar 2.2ml de piridina (2.15g, 27.3 mmol) seca y 10ml de CH2Cl2 seco. Adicione poco a poco 24mmoles de la amina que se le haya asignado; colocar en la boca del refrigerante una trampa con CaCl2 anhidro.
Pesamos 5.1253g del producto III y los colocamos en un matraz bola de 50mL, le colocamos el refrigerante y adicionamos con una pipeta graduada 2.2mL de...