Practica de Lab. Quimica Recristalizacion!



Laboratorio No 1. RECRISTALIZACIÓN. PUNTO DE FUSIÓN

Objetivos:
a. Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar el disolvente ideal para efectuar una cristalización.
b. Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización,
c. Determinar su temperatura de fusión, hacer su conclusión sobre el grado de pureza de la muestra investigada.
d.Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

Introducción
La cristalización es método más utilizado para la purificación de sólidos orgánicos. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. El sólido que se va a purificar se trata con el disolvente en caliente generalmente en ebullición, la mezcla se filtra para eliminartodas las impurezas insolubles. Cuando un sólido se forma en una mezcla de reacción, es común que queden impurezas ocluidas en la red cristalina o adherida en la superficie del cristal. Los procesos de lavado no son suficientes para garantizar la pureza del compuesto, por esto, la purificación basada en la solubilidad diferencial en los disolventes apropiados es la mejor opción. Los pasos máscomunes involucrados en la cristalización se muestran en la Figura 1.


Figura 1. Pasos en el proceso de recristalización
En calidad de solventes en la cristalización emplean agua, etanol, benceno, tolueno, acetona, éter dietílico, ácido acético glacial, cloroformo, acetato de etilo, etc. Lo solventes ligeros no son muy adecuados para su aplicación ya que con demasiada facilidad se volatilizande la superficie de la solución o de los cristales. Cuando hay dificultad en la selección de solventes puros comúnmente usan las combinaciones: éter dietílico- n-hexano; cloroformo- n-hexano; diclorometano- n-hexano; benceno-éter de petróleo; acetona-éter dietílico; acetona-agua; etanol-agua. Cuando se trabaje con solventes fácilmente inflamables (éter, alcohol, acetona, etc.), la solución hay querealizarla con mucho cuidado en un balón con refrigerante de reflujo aplicando baño de agua. Apagar cualquier fuego cercano o plancha de calentamiento.

En la cristalización usualmente se preparan disoluciones saturadas de la sustancia, mediante adición al sólido del disolvente apropiado. La disolución es un cambio de fase del sólido (cristal) a líquido (soluto disuelto en el disolvente),mientras la cristalización es el proceso reverso. Para muchos compuestos orgánicos, el proceso de disolución es endotérmico (H> 0) y la entropía es positivo (S>0) por la desorganización de la estructura del cristal. Por lo tanto, en muchos casos la solubilidad aumenta cuando la temperatura aumenta y las temperaturas bajas ayudan el proceso de cristalización.


Cuando un sólido se disuelve en unsolvente, y luego se precipita otra vez en forma cristalina, se dice que la sustancia se ha recristalizado, y el proceso se conoce con el nombre de recristalización.

Selección del solvente para la cristalización
El proceso más delicado de la cristalización consiste en seleccionar el solvente apropiado, dicho solvente debe reunir las siguientes características:
Químicamente inerte hacia elsoluto
Un gran poder disolvente para la sustancia a ser purificada a temperaturas elevadas (generalmente a la temperatura de ebullición del solvente)
Fácilmente removible de los cristales del compuesto purificado.
Capaz de disolver las impurezas a bajas temperaturas
Producir cristales bien formados del compuesto a purificar
Económico y fácil de adquirir
No debe ser inflamable ni tóxico.Algunas veces un disolvente en particular no cumple con todas las condiciones de un buen disolvente de cristalización. En tales casos debe recurrirse a los llamados sistemas de disolventes mixtos.
La elección de un sistema de disolventes mixtos se basa comúnmente en la mutua solubilidad los dos (o más) disolventes entre sí y en la gran afinidad del compuesto a ser purificado por uno de ellos. Por...