Recristalización. Práctica Química General

PRÁCTICAS DE QUÍMICA
RECRISTALIZACIÓN
1. Introducción
La cristalización es el método más utilizado para la purificación de sólidos. En general, la cristalización se basa en la diferencia de solubilidad de un compuesto en un determinado disolvente en frío o en caliente. El método consiste en disolver el compuesto en la mínima cantidad de disolvente en caliente, filtrar para eliminar todas lasimpurezas insolubles (si las hubiera), y dejar enfriar para que se produzca la cristalización. Para terminar, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. La cristalización es un proceso de equilibrio, y por tanto debe ser lento, para que las partículas extrañas sean excluidas del cristal que se forma y se obtenga finalmente el compuesto puro.


2. Procedimiento experimentalMateriales
Mechero Bunsen
2 Erlenmeyer de 50mL
Trípode
Rejilla
Probeta de 100mL
Embudo de vidrio
Papel de filtro
Vidrio de reloj
Buchner
Kitasato
Acetanilida impura



Recristalización de la acetanilida
En un Erlenmeyer de 50mL se pone 1g de acetanilida impura (impurificada con carbón activo) y se disuelve en la mínima cantidad de agua a ebullición (el producto puede contener impurezassólidas insolubles, pero si se forma un aceite oscuro es señal de que queda acetanilida sin disolver): Todavía a ebullición se añaden unos mililitros más de agua y la disolución caliente se filtra a un Erlenmeyer de 50mL a través de un embudo de vidrio con un filtro de pliegues. A continuación se tapa el Erlenmeyer y se deja reposar a temperatura ambiente. Cuando la disolución esté completamentefría se habrán formado los cristales de acetanilida pura.
Los cristales se filtran a vacío por medio de un Buchner y un kitasato y se lavan en el mismo Buchner con dos porciones de agua fría manteniendo siempre la succión. Se debe utilizar un filtro plano que cubra perfectamente los orificios de la superficie del Buchner.
La acetanilida se deja secar en el embudo a vacío el mayor tiempoposible y finalmente se deposita en un trozo de papel de filtro presionado con más papel de filtro para que se termine de secar.
Finalmente se pesa la acetanilida obtenida para calcular el rendimiento de la recristalización.

Datos experimentales
Masa de acetanilida impura = 1,037g
Agua = 20mL
Masa acetanilida pura = 0,511g
Rendimiento =






3. Cuestiones a resolver
1. En lapurificación de un sólido por recristalización en un disolvente, ¿qué es aconsejable, enfriar la disolución rápida o lentamente? Explíquese.
Es aconsejable dejar enfriar la disolución lentamente a temperatura ambiente o en un frigorífico para que los núcleos del cristal se formen adecuadamente y tengan menos impurezas.

2. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente para una recristalización?
Noreacciona con el soluto. No es tóxico ni inflamable. Es barato. Su punto de ebullición es relativamente bajo. Tiene diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas. Disuelve poco o nada el soluto a temperatura ambiente. Por su transparencia permite ver el proceso de cristalización. Es el disolvente universal. El agua es capaz de formar puentes de hidrógeno con otras sustancias polares. Elagua es un disolvente polar, con lo cual disuelve sustancias iónicas y sustancias polares.

3. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación durante la filtración de una disolución caliente?
Si no se filtra en caliente, todo el soluto se queda en el papel de filtro y el objetivo es sólo la eliminación de las impurezas. Una vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hastael punto de ebullición, de modo que cuando se mezcle con la sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles. Mediante el proceso de adsorción, el carbón activo es atraído a la superficie a adsorbente más que al propio disolvente en el que se encuentra.
El objetivo de reducir al mínimo la evaporación durante la filtración de una disolución caliente es la de eliminar más impurezas en...