practica gravimetria

Seminario-Práctica 10

Resolución de problemas en Gravimetría

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PNTe/04

Determinación gravimétrica de hierro en una aleación.
Ejemplo de aplicación industrial

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Laboratorio de
análisis químicos
Química Analítica
Dpto. de Química Analítica
E.P.S.

1.

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DETRABAJO

PNTe/04

PARA LA DETERMINACIÓN
GRAVIMÉTRICA DE HIERRO EN UNA
ALEACIÓN

Ver 01
Hoja 1 de 3

OBJETO
El objeto del presente procedimiento es determinar el contenido de hierro presente en una disolución
mediante gravimetría.

2.

ALCANCE
Este procedimiento es de aplicación a disoluciones acuosas de hierro con contenido superior a 5 g/l.

3.

REFERENCIAS
AnálisisQuímico Cuantitativo, Ayres, Ediciones del Castillo S.A.

4.

GENERAL
4.1. Nivel de riesgo y cualificación. Instrucciones de seguridad
El ácido nítrico concentrado y el amoniaco se manipularán en campana extractora de gases.

4.2. Control de calidad
4.3. Principio químico del método
Se trata la muestra con ácido nítrico concentrado para pasar todo el Fe2+ a Fe3+ ya que el Fe2+
no precipitacuantitativamente con amoniaco. Una vez pasado el Fe2+ a Fe3+ se trata, en
caliente, con un exceso de amoniaco para precipitar el hierro como hidróxido férrico
(Fe(OH)3). El precipitado se filtra sobre papel, se lava y se calcina (800-1000 ºC) hasta óxido
férrico (Fe2O3) y se pesa como tal.
Fe2+ + HNO3

5.

Q Fe3+ NH3 Fe(OH)3 Q Fe2O3

DESCRIPCIÓN
5.1. Equipos y materialesauxiliares
- 2 tubos de ensayo y gradilla
- Crisol de porcelana
- Embudo alemán

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PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE
TRABAJO

PNTe/04

PARA LA DETERMINACIÓN
GRAVIMÉTRICA DE HIERRO EN UNA
ALEACIÓN

Ver 01
Hoja 2 de 3

- Papel de filtro sin cenizas Albet nº 135
- Pipeta aforada de25 ml
- Probeta de 10 ml
- Varilla policía
- Vaso de precipitado de 400 ml
- Ácido nítrico comercial
- Disolución acuosa de amoníaco 1:1 v/v (serán necesarios unos 40 mL por muestra)
- Gotero con disolución de AgNO3 0.01 M

5.2. Preparación
La muestra deberá encontrarse en disolución.

5.3. Realización
Se añade, a un vaso de precipitado de 400 ml, 25 ml de la muestra, agua desionizadahasta
unos 100 ml y 2 ml de HNO3. Se calienta hasta ebullición y se mantiene así durante 5 min.
Se diluye con agua hasta unos 200 ml y se vuelve a calentar hasta casi ebullición. Se añade
lentamente disolución de amoniaco, agitando constantemente con la varilla, hasta ligero
exceso (olor fuerte a amoniaco).
Se deja sedimentar el precipitado de hidróxido férrico y se filtra por gravedad através de
papel de filtro sin cenizas Albet nº 135. Se lava el vaso con pequeñas porciones de agua, para
arrastrar todo el precipitado, transfiriendo los lavados al embudo. Se lava el filtro con varias
porciones de agua desionizada hasta ensayo negativo de cloruros (con disolución diluida de
AgNO3).
Se dobla el filtro, se coloca en un crisol de porcelana, previamente pesado, y se introduce elcrisol en un horno mufla. Se enciende la mufla fijando una temperatura de 850 ºC; una vez
alcanzada, se mantendrá esta temperatura durante una media hora. Se pasa el crisol a la
estufa a 105ºC (10 min) con la ayuda de unas pinzas metálicas, luego al desecador y, una vez
frío, se pesa.

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análisis químicos
Química Analítica
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5.4

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE
TRABAJO

PNTe/04

PARA LA DETERMINACIÓN
GRAVIMÉTRICA DE HIERRO EN UNA
ALEACIÓN

Ver 01

Tratamiento de resultados
5.4.1. Cálculo de concentraciones
El resultado se expresa en gramos de hierro por litro de muestra.
(P.a. Fe: 55.847 g/mol, P.m. Fe2O3: 159.692 g/mol)
5.4.2. Expresión de resultados
Concentración media de las réplicas junto...