Practica N 2 Gravimetria De Volatilizacion

PRÁCTICA Nº2
GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION: DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
1.-GENERALIDADES.
Cenizas totales: las cenizas de los productos alimentarios estan constituidos por el residuo inorganico que queda despues de que la materia organica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya quepuede haber habido pérdidas por volatilizacion o alguna interaccion entre constituyentes.
El metodo general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una muestra de 5 g en una capsula de silice (o de platino de alrededor de 7 cm de diametro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada. Entoces la capsula y su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja o bajouna lampara infrarroja hasta que se carbonice y luego en un horno de mufla se calienta de 500 a 550 ºC. Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la capsula en el horno frio que entonces es conectado y dejado hasta la mañana siguiente. Con algunos alimentos, por ejemplo los cereales comola cebada y la avena, es difícil quemar toda la materia orgánica pero la calcinación puede completarse si las partículas se rompen con un alambre de platino o se humedece el residuo carbonáceo frio con agua, se seca y se vuelve a calcinarse suavemente.
Cenizas Solubles en agua: las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el líquido se pasa a traves de un papel filtro sin cenizas, lavandocuidadosamente con agua. El papel filtro y su contenido se calcina en la cápsula original, y se pesan las cenizas insolubles en agua.

Si el filtrado se enfria y se titula con ácido sulfúrico 0.05 M (0.1N) o clorhídrico 0.1 M usando naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad de las cenizas solubles. La alcalinidad se expresa mejor como acido ml M/100g de muetra. Este valor, multiplicado por 0.0691,0.053 o 0.0471 da la alcalinidad como K2CO3, Na2CO3 o K2O, repectivamente.
Cenizas insolubles en ácido: las cenizas se hierven con 25 ml de ácido clorhídrico diluido (10% v/v HCl) durante 5 minutos, el liquido se filtra a travéz de un papel filtro sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el papel filtro y su contenido enla cápsula original, se enfría y se pesa. Enalgunos casos es aconsejable comenzar por evaporar las cenizas hasta la sequedad con acido clorhidrico concentrado para insolubilizar la silice, antes de repetir el tratamiento con acido clorhidrico caliente.
Cenizas sulfatadas: el metodo consiste en humedecer las cenizas con acido sulfurico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso contanste. Las cenizas sulfatadsa dan un valor de cenizasmas fidedigno en las muestras que contiene sustancias volatiels las cuales podrian ser perdidas a la temperatura de ignicion usada.
2.-Equipo.
-Balanza analitica
-Horno Mufla
-Desecador
-Capsula de porcelana
-Luna de reloj
3.-Procedimiento.
a) Determinación de las cenizas totales de la harina de trigo
- Lavar, secar y pesar una capsula de porcelana.
- Pesar 5g de muestra (harina de trigo) en lacapsula.
- Calcinar la muestra en un horno mufla a 500-550 ºC hasta obtener un residuo blanco.
- Llevar la capsula y residuo a un desecador (enfriar)
-Pesar la capsula más las cenizas.
-Realizar el calculo analitico para la determinacion del porcentaje de cenizas.
Expresion Matematica

b) Determinacion de las cenizas solubles en agua, insolubles en ácido y salfatadas.
Aplicar el procedimiento segúnel fundamento teórico en “Generalidades”
4.- Resultados y conclusiones.
1.- primero colocamos la muestra (alrededor de 5.0 g ) en nuestra capsula de porcelana y luego pesamos el cantidad de muestra de que se esta utilizando



2.- seguidamente calentamos la muestra y despues la colocamos dentro de la mufa utilizando las pinzasy con mucho cuidado ya que la mufla estara a temperaturas cerca de 500...