Practicas De Analisis

Prácticas de Laboratorio
Análisis Instrumental
E.T.S. de Ingenieros
2011/2012

ÍNDICE

- Determinación conductimétrica de cloruros .................................................................. 3
- Determinación de la ácidez de un vinagre comercial .................................................... 5
- Análisis de ortofosfatos en aguas naturales.................................................................. 7
- Determinación turbidimétrica de sulfatos en aguas ..................................................... 11
- Determinación de Cr, Ni y Mn en aceros por espectroscopía de absorción atómica .. 13

DETERMINACION CONDUCTIMÉTRICA DE CLORUROS

1.- Fundamento

Los cloruros pueden determinarse por valoración conductimétrica con iones plata. El
punto final seobtiene por representación gráfica de la conductividad frente al volumen
de reactivo añadido

2.- Reactivos

- Nitrato de plata 0.005 N. Disolver 0.8494 g de nitrato de plata y aforar a 1000 mL con
agua ultrapura. Guardar la solución en un frasco color topacio.

- Solución patrón de cloruros. Disolver 0.2103 g de cloruro potásico en agua
-

ultrapura y aforar a 1000 mL. Esta solucióncontiene: 0.1 mg de Cl / mL.

3.- Procedimiento

-

Pipetear 50 mL de solución, o una alícuota convenientemente diluida sobre un
vaso de 250 mL.

-

Añadir 15 mL de solución patrón de cloruros.

-

Diluir a 100 mL con agua ultrapura.

-

Agitar la solución hasta final homogeneización.

-

Introducir el electrodo en la solución y medir su conductividad.
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-

Añadir conuna bureta solución de nitrato de plata, al principio de mL en mL, y en
las proximidades del punto de equivalencia en menor cantidad, y medir la
conductividad de la solución tras cada adición. Se observará una disminución de
la conductividad antes de llegar al punto de equivalencia y un aumento de la
misma después de haber sobrepasado éste.

-

Realizar una prueba análoga con 15 mL desolución patrón y 85 mL de agua
ultrapura.

-

Representar gráficamente sobre papel milimetrado los valores de conductividad
en función de los mL de agente valorante adicionados, tanto para la muestra
como con la solución patrón de cloruros.

-

Calcular la normalidad exacta de la solución de nitrato de plata a partir del
volumen gastado en la valoración del patrón de cloruros.

-Calcular los mL de agente valorante utilizados en la titulación de la muestra y la
concentración de cloruros en mg/L. Dato: Peso equivalente del Cl = 35.45.

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DETERMINACION DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL

1.- Fundamento

Para establecer la naturaleza, valor comercial y la legitimidad de un vinagre
(puede ser de vino, de alcohol o artificial a base de ácido acético), se hacen variasdeterminaciones, entre ellas la de la acidez. En el comercio se disponen de aparatos
especiales para esta determinación, llamados acidímetros. En esencia, el método
empleado es la valoración con una base fuerte, en este caso con NaOH.

En esta práctica se determinará la acidez mediante una valoración con NaOH,
pero en lugar de emplear indicadores coloreados, cuya visión se ve dificultada porel
color de la muestra, se empleará el método potenciométrico.

2.- Reactivos

2.1 Solución de NaOH 0.1N: Titular empleando oftalato ácido de potasio como
patrón (pesar entre 0.8000 g y 0.9000 g) y fenolftaleina como indicador. (Peso
equivalente oftalato ácido de potasio = 204.2).

2.2 Solución tampón de pH 7.

3.- Procedimiento

3.1 Pipetear 2 ml de solución problema en un vaso de 250ml.

3.2 Diluir a unos 100 ml con agua destilada.

3.3 Introducir los electrodos en la disolución, de manera que el agitador no pueda
tocarlos.

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3.4 Adicionar con una bureta la solución de NaOH 0.1N, midiendo el pH
correspondiente después de cada adición. En las proximidades del punto
final, realizar las adiciones en fracciones de 0.1 ml.
3.5 Dibujar la curva que se obtiene al...