precipitación de hierro

UN
Práctica N. 2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Sede Medellín
FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA DE QUÍMICA

Preparado por:
García, José
Fernando
Gaviria, Jair
Escobar, Claudia

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO

1. OBJETIVOS
1. Calcular el porcentaje (% p/p) de Hierro en una muestra acuosa mediante un análisis
gravimétrico.
2. Poner en práctica los procedimientosexperimentales más relevantes emplead os en los
métodos gravimetritos como son: operaciones básicas de dilución, precipitación, filtración,
lavado y calcinación.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Los métodos gravimétricos se comparan favorablemente con otras técnicas analíticas en términos
de la exactitud que se alcanza. En general, los métodos gravimétricos no son muy específicos; los
reactivos gravimétricos sonselectivos en el sentido que forman precipitados sólo con ciertos
grupos de iones. Además, la selectividad de los agentes precipitantes se puede incrementar
controlando los factores como el pH y la concentración de ciertos agentes enmascarantes.
En el análisis gravimétrico, el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por
filtración y lavado con una solución adecuada, seseca o se calcina (con lo que generalmente se
transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de las masas del producto pesado y
del conocimiento de su composición química se calcula la concentración del analito en la muestra.
En esta practica el hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como
Hidróxido de hierro Fe (OH)3 (color pardo rojizo) a partir de unasolución básica. El precipitado
formado se calcina para producir Oxido de hierro Fe2O3.
+
El uso de Fe2O3 como especie pesable requiere que todo el hierro esté en estado de oxidación 3.

Fe +2 + 3NH4OH

Fe (OH)3 + 3NH4+
o

a 1000 C
Fe (OH)3

Fe 2O3

3. M ATERIALES Y REACTIVOS
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1

Pesa sustancias
Desecador con CaO u otro agente deshidratante
Estufa concontrol automático de temperatura
Balanza analítica
Espátula Acanalada
Mufla
Frasco lavador
Varilla de agitación de polipropileno
Embudo tallo largo
Beaker de 400 mL

1 Pipeta graduada de 10 m L
1 Crisol de porcelana
1 Soporte para embudo
1 Agitador magnético con calentamiento
1 Papel indicador de pH
1 Soporte Universal
1 Vidrio de reloj
* Papel de filtro banda negra
* Sulfato deHierro Heptahidratado (FeSO4.7H2O)
* Acido Nítrico (HNO3) 6.0 M
* Hidróxido de Amonio (NH4OH) 1:1 (7,25 M)
* Solución de Nitrato de Amonio (NH4NO3) al 1%
4. PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente 0,5000 g de Muestra (FeSO4.7H2O) en un pesa-sustancias y llevarlos a
un beaker de 400 mL (lavar bien el pesa-sustancias con agua destilada para asegurar que toda la
muestra pase al beaker), adicionarmas agua, hasta completar un volumen de 200 mL, y 3 mL de
HNO3 6.0 M.
Someter el sistema a calentamiento sin dejar llegar a ebullición e ir adicionando gota a gota
(aproximadamente 15 mL) de NH4OH 1:1 (7.25 M) agitando continuamente con la varilla de
agitación, hasta que se observe una precipitación cuantitativa , verificar que su pH sea básico (8.0
– 10.0) parar el calentamiento y dejar endigestión por 20 minutos tapando el beaker con un vidrio
de reloj para evitar pérdida de muestra por evaporación.
Luego arme el sistema de filtración y proceda a f iltrar con papel de filtro banda negra lavando
varias veces el precipitado con solución de NH4NO3 al 1%.
Tomar el precipitado y llevarlo a un crisol de porcelana previamente lavado, secado y pesado y
o
poner en la mufla a 1000 C porun tiempo de 30 minutos. Apagar la mufla, enfriar un poco y luego
llevar al desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. Registrar el peso final de las
cenizas.
Digestión: consiste en dejar el precipitado en contacto con la solución caliente a par tir de la
cual fue precipitado, hasta que la solución baje de te mperatura.

Varilla de agitacion
0,5000 g FeSO4.7H2O
Someter a buen...