procedimientos de laboratorio

PROCEDIMIENTOS
Pesar (2) crisoles con precisión de 10mg medir con pipeta.
BM para muestras con H2O
T º recomendada a 525 – 550 ºC
Incinerar en la mufla
Ya en cenizas el crisol se saca de la mufla
Secar a 150 -200 º C someter de nuevo a incineración
Desecador
Calcular % de cenizas
Calculos y resultados cenizas
Peso del crisol 1
Peso del crisol 2
Peso del crisol incinerado conla muestra 1
Peso del crisol incinerado con la muestra 2
Determinación de grasas o extracto etéreo libre (Método Soxhlet)
Official Methods of Analysis A.O.A.C. 15th Edition, U.S.A.(1990)
Material y equipo
Sistema extractor SoxhletBalanza analítica
Papel filtro o dedal de celulosa
Baño termorreguladoEstufa de aire 103 + 2ºC
Tamiz de malla de 1 mm
Manto calefactor o rotavaporMaterialusual de laboratorio
Reactivos
Eter etílico P.E. 40-60ºC
Eter de petróleo P.E. 40-60°C
Procedimiento

Preparación de la muestra:
Moler y pasar por tamiz de malla de 1 mm
Pesar en duplicado 2 a 5 gramos de muestra preparada en el dedal de extracción o papel filtro previamente pesado y tapado con algodón desgrasado. Registrar m
Secar el matraz de extracción por 30 min a 103+ 2ºC.

Pesarel matraz de extracción
Registrar m1
Poner el matraz de extracción en el sistema Soxhlet el dedal en el tubo de extracción y adicionar el solvente al matraz.
Extraer la muestra con el solvente por 6 a 8 horas a una velocidad de condensación de 3-6 gotas/seg.
Una vez terminada la extracción eliminar el solvente por evaporación en rotavapor o baño María bajo campana. Hasta que no se detecte olora éter.
Secar el matraz con la grasa en estufa a 103+ 2°C por 10 min, enfriar en desecados y pesar. Registrar m2.
Cálculo y expresión de resultados
m2 -m1
% grasa cruda = ----------------- x100
mDonde: m peso de la muestra
m1 tara del matraz solo
m2 peso matraz con grasa.100
% grasa cruda en base seca = %grasa cruda x ------------------------
100 -% humedad
Donde: m peso de la muestra
m1 tara del matraz solo
m2 peso matraz con grasa.
Los resultados se informan en % de materia grasa en base seca o húmeda
Promediar los valores obtenidos y expresar elresultado con 2 decimales.
Repetibilidad : La diferencia de los 2 resultados no debe ser superior al 2 % del promedio.
Determinación de proteína (método Kjeldahl)
Material y equipo
Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.Equipo KjeldahlManto calefactor
pHmetroMaterial usual de laboratorio.
Reactivos
Acido sulfúrico concentrado, p.a.Sulfato de potasio o sulfato de sodio, p.a.Sulfato cúprico,p.a.Solución de hidróxido de sodio al 15 %. Disolver 150 g de NaOH y completar a 1 litro.
Solución de ácido sulfúrico 0.1 N. Tomar 2.7 mL de H2SO4 concentrado y completar a 1 litro, luego estandarizar con Na2CO3 anhidro p.a.Solución de hidróxido de sodio al 30 %. Disolver 300 g de NaOH y completar a 1 litro.
Solución indicadora de rojo de metilo al 1 % en etanol. Disolver 1 g de rojo de metilo en100 mL de etanol (95 %).
Solución de hidróxido de sodio 0.1 N. Tomar 4 g de NaOH y enrasar a 1 litro con agua recientemente hervida y enfriada. Valorar con ácido succínico.
Acido bórico al 3 % . Disolver 30 g de ácido bórico y completar a 1 litro.
Indicador de Tashiro: rojo de metilo al 0.1 % y azul de metileno al 0.1 % en relación de 2:1, en alcohol etílico.
Solución de ácido clorhídrico 0.1N. Tomar 8.3 mL de HCl conc. y enrasar a 1 litro.
Valorar con Na2CO3 anhidro.
Procedimiento
Realizar la muestra en duplicado.
Efectuar un ensayo en blanco usando una sustancia orgánica sin nitrógeno (sacarosa) que sea capaz de provocar la reducción de los derivados nítricos y nitrosos eventualmente presentes en los reactivos.
Pesar al 0.1 mg. alrededor de 1 g de muestra homogeneizada (m)...