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Páginas: 19 (4696 palabras)
Publicado: 29 de septiembre de 2010
CALIDAD AIRE. DETERMINACION DE LA CONCENTRACIÓN MASICA DE DIOXIDO DE AZUFRE. METODO ESPECTOFOTOMETRICO THORIN
1. ALCANCE
Este protocolo especifica un método espectrofotométrico conocido como el método de Thorin, para la determinación de la concentración másica de dióxido de azufre en el aire ambiente.
2. CAMPO DE APLICACION
El periodo de muestreo es de 30, 60 min o 24horas Si seutiliza un periodo de muestreo mayor de 60 min o se esperan concentraciones mayores de dióxido de azufre (aproximadamente hasta 2000 µg/m3), es necesario asegurarse de que no se sobrepasan las concentraciones de dióxido de azufre en la solución de absorción especificadas en el numeral 4.5. Esto se puede lograr mediante una reducción en la tasa de flujo volumétrico durante el muestreo. Lassoluciones de muestreo obtenidas mediante este procedimiento se pueden almacenar hasta por 24 h antes de hacer las mediciones, siempre y cuando se mantengan refrigeradas a 5ºC.
Las sustancias que pueden estar presentes en el aire y que se sabe interfieren el muestreo, se incluyen en el numeral 7.5. Las indicaciones de la precisión y exactitud del método y el límite de detección inferior sepresentan en el numeral 8.2. El límite de detección, las desviaciones estándar y las interferencias califican el método TCM para orientar las mediciones de campo en el intervalo de concentración mayor. Cuando son necesarias mediciones más exactas, se deben utilizar instrumentos especialmente ensayados y calibrados.
2 PRINCIPIO
Absorción del dióxido de azufre presente en la muestra de aire medianteel paso a través de una solución de tetracloromercurato de sodio (TCM) (o potasio), dentro de un periodo especificado, que da como resultado la formación de un complejo de diclorosulfitomercurato.
Destrucción de cualquier ión nitrito formado en la solución de tetracloromercurato de sodio, por los óxidos de nitrógeno presentes en la muestra de aire, mediante la adición de solución de ácidosulfámico. Conversión del complejo diclorosulfitomercurato en ácido metil sulfónico
pararrosanilina de intenso color violeta, mediante la adición de una solución de formaldehido y
una solución acidificada de clorhidrato de pararrosanilina a la solución resultante.
Determinación de la absorbancia de la solución de muestreo a una longitud de onda de aproximadamente 550 nm, utilizando unespectrofotómetro apropiado (o colorímetro) y cálculo de la concentración másica del dióxido de azufre por medio de una curva de calibración preparada utilizando mezclas de gas para calibración.
Dependiendo del equipo disponible en el laboratorio, puede ser conveniente utilizar soluciones de bisulfito de sodio para las verificaciones de rutina. Sin embargo, las soluciones solamente se usan después deuna calibración apropiada utilizando un dispositivo de penetración.
4 REACTIVOS
Durante el análisis se utilizan solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada, de preferencia doblemente destilada, o agua de pureza equivalente, libre de oxidantes.
Advertencia. Los reactivos se utilizan de acuerdo con las reglamentaciones de seguridad y salubridad apropiadas.
4.1Tetracloromercurato de sodio (TCM), solución de absorción, c(Na2[HgCl4]) = 0,04 mol/L
Se disuelven en agua 10,9 g de cloruro de mercurio (II) (HgCl2), 4,7 g de cloruro de sodio (NaCl)
y 0,07 g de sal disódica dihidratada del ácido etilendiaminotetracético (EDTA), en un recipiente volumétrico con aforo de 1000 mL. Se llena hasta la marca con agua y se mezcla bien.
La solución se almacena en unrecipiente con un tapón bien ajustado y es estable durante varios meses, pero se debe desechar si se forma precipitado. El pH debe estar cercano a 4,0
±1,0.
4.2 Clorhidrato de pararrosanilina (PRA), solución 0,16 g/L
• Se transfieren 86 mL de ácido clorhídrico (HCl) de aproximadamente 38% (m/m) (! = 1,19 g/mL) en un recipiente volumétrico con aforo en 1000 mL. Se llena con agua...
1. ALCANCE
Este protocolo especifica un método espectrofotométrico conocido como el método de Thorin, para la determinación de la concentración másica de dióxido de azufre en el aire ambiente.
2. CAMPO DE APLICACION
El periodo de muestreo es de 30, 60 min o 24horas Si seutiliza un periodo de muestreo mayor de 60 min o se esperan concentraciones mayores de dióxido de azufre (aproximadamente hasta 2000 µg/m3), es necesario asegurarse de que no se sobrepasan las concentraciones de dióxido de azufre en la solución de absorción especificadas en el numeral 4.5. Esto se puede lograr mediante una reducción en la tasa de flujo volumétrico durante el muestreo. Lassoluciones de muestreo obtenidas mediante este procedimiento se pueden almacenar hasta por 24 h antes de hacer las mediciones, siempre y cuando se mantengan refrigeradas a 5ºC.
Las sustancias que pueden estar presentes en el aire y que se sabe interfieren el muestreo, se incluyen en el numeral 7.5. Las indicaciones de la precisión y exactitud del método y el límite de detección inferior sepresentan en el numeral 8.2. El límite de detección, las desviaciones estándar y las interferencias califican el método TCM para orientar las mediciones de campo en el intervalo de concentración mayor. Cuando son necesarias mediciones más exactas, se deben utilizar instrumentos especialmente ensayados y calibrados.
2 PRINCIPIO
Absorción del dióxido de azufre presente en la muestra de aire medianteel paso a través de una solución de tetracloromercurato de sodio (TCM) (o potasio), dentro de un periodo especificado, que da como resultado la formación de un complejo de diclorosulfitomercurato.
Destrucción de cualquier ión nitrito formado en la solución de tetracloromercurato de sodio, por los óxidos de nitrógeno presentes en la muestra de aire, mediante la adición de solución de ácidosulfámico. Conversión del complejo diclorosulfitomercurato en ácido metil sulfónico
pararrosanilina de intenso color violeta, mediante la adición de una solución de formaldehido y
una solución acidificada de clorhidrato de pararrosanilina a la solución resultante.
Determinación de la absorbancia de la solución de muestreo a una longitud de onda de aproximadamente 550 nm, utilizando unespectrofotómetro apropiado (o colorímetro) y cálculo de la concentración másica del dióxido de azufre por medio de una curva de calibración preparada utilizando mezclas de gas para calibración.
Dependiendo del equipo disponible en el laboratorio, puede ser conveniente utilizar soluciones de bisulfito de sodio para las verificaciones de rutina. Sin embargo, las soluciones solamente se usan después deuna calibración apropiada utilizando un dispositivo de penetración.
4 REACTIVOS
Durante el análisis se utilizan solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada, de preferencia doblemente destilada, o agua de pureza equivalente, libre de oxidantes.
Advertencia. Los reactivos se utilizan de acuerdo con las reglamentaciones de seguridad y salubridad apropiadas.
4.1Tetracloromercurato de sodio (TCM), solución de absorción, c(Na2[HgCl4]) = 0,04 mol/L
Se disuelven en agua 10,9 g de cloruro de mercurio (II) (HgCl2), 4,7 g de cloruro de sodio (NaCl)
y 0,07 g de sal disódica dihidratada del ácido etilendiaminotetracético (EDTA), en un recipiente volumétrico con aforo de 1000 mL. Se llena hasta la marca con agua y se mezcla bien.
La solución se almacena en unrecipiente con un tapón bien ajustado y es estable durante varios meses, pero se debe desechar si se forma precipitado. El pH debe estar cercano a 4,0
±1,0.
4.2 Clorhidrato de pararrosanilina (PRA), solución 0,16 g/L
• Se transfieren 86 mL de ácido clorhídrico (HCl) de aproximadamente 38% (m/m) (! = 1,19 g/mL) en un recipiente volumétrico con aforo en 1000 mL. Se llena con agua...
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