Protocolo Nitrogeno

ANÁLISIS DE AGUAS
PARÁMETRO: NITROGENO TOTAL KJELDAHL

HOJA Nº:
1

REF.: STANDARD METHODS, pag 4-162

UNIDADES:
mg/L N amoniacal
mg/L N orgánico

CONC. MAX. ADMISIBLE: 1mg/L Nitrógenokjeldahl

RANGO:

NIVEL GUIA:

1.FUNDAMENTO
Este método sólo determina el nitrógeno en estado trinegativo. Con la primera destilación se pasa el nitrógeno
aoniacal a NH3, que se recoge enpresencia de ácido bórico. Despues se valora con H2SO4. Las reacciones son:
N (amoniacal)→ NH3
NH3 + H3BO3→ NH4+ + H2BO3H2BO3- + H2SO4→ H3BO3 + HSO4Se sigue con la digestión (365-380ºC), donde el nitrógenoamino de materiales orgánicos en presencia de
H2SO4, K2SO4, Hg(SO4) (cat.), forman (NH4)2 SO4. Si no se realiza la primera destilación el amoníaco libre y el
nitrógeno amoniacal, también seconivierten en (NH4)2SO4. Durante la digestión, se forma un complejo de
mercurio amonio.
Se continua con la segunda destilación, donde el tiosulfato sódico se encarga de transformar el nitrógeno
orgánicoen amoniaco (rotura del complejo por el tiosulfato).
N(orgánico)→ NH3
NH3 + H3BO3→ NH4+ + H2BO3H2BO3- + H2SO4→ H3BO3 + HSO4Si no se realiza la primera destilación el resultado de la digestión y laúltima destilación es lo que se denomina
Nitrógeno kjeldahl (nitrógeno amoniacal + Nitrógeno orgánico).
2.MATERIAL
- Aparato de digestión: matraz Kjeldahl (100mL).
- Aparato de destilación.
-Aparato de titulometría.
- Vitrina de gases.
- Refrigerantes.
- Pipetas: 5mL, 10mL.
- Vasos de precipitado.
- Dos matraces erlmeyer de 50 cm3.
3.REACTIVOS
-Solución de sulfato mercúrico: Disolver 8g de óxido mercúrico (HgO) en 100mL de H2SO4 6N.
-Reactivo de digestión: disolver 33,5g de sulfato potásico (k2SO4) en 163mL de agua destilada y 50mL de
H2SO4 concentrado. Añador, con agitació,6,25mL de sulfato mercúrico. Diluir hasta 250mL. Mantener a
temperatura 20ºC para evitar la cristalización.

ANALISIS DE AGUAS
PARAMETRO: NITROGENO TOTAL KJELDAHL

HOJA Nº:
2

-Reactivo...