Purificación de sólidos por recristalizacion

Objetivos

Aprender técnica de recristalización de sólidos, es decir, purificar compuestos orgánicos sólidos empleando el método de cristalización, mediante la aplicación de técnicas de calentamiento-enfriamiento, filtración y uso adecuado de equipos.

Introducción

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminarpara poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más apropiado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas, ya sea en un disolvente puro o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

La cristalización o recristalización es el método porexcelencia utilizado para la purificación de sólidos orgánicos. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. El sólido que se va a purificar se trata con el disolvente caliente generalmente en ebullición, la mezcla se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, dejándose enfriar la solución para que se produzca la cristalización.En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas y finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar.

La aplicación de la cristalización como técnica de purificación se debe a que la orientación de las moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo ydelicado. La cristalización de sustancias diferentes en la misma red ocurre solamente en casos aislados. Las fuerzas que mantienen juntas las moléculas son ciertamente ligeros; las moléculas que no tengan exactamente la misma clase y distribución de las fuerzas no entraran en la red. Para determinar el grado de purificación se mide el punto de fusión .Análogamente, quedaran excluidas aquellasmoléculas que aún siendo similares en la estructura varíen en sus puntos de fusión. Al existir alguna impureza, el punto de fusión variará.

Ahora más específicamente el punto de fusión se define como temperatura de fusión, la temperatura a la cual coexisten en equilibrio la fase sólida y la líquida, a una presión determinada. Cuando la presión es 760mmHg, a esta temperatura se le denominapunto de fusión. Para verificar la pureza de un sólido, se emplea como criterio el rango de fusión: un sólido puro funde a una temperatura prácticamente constante o , como máximo en un rango de 1-2°C, mientras que un sólido impuro presenta un rango más amplio y con una temperatura límite superior que es menor que la temperatura de fusión del compuesto puro.

Para realizar la recristalización deun sólido hay que seguir las siguientes condiciones:

1. Selección del solvente adecuado
2. Disolución del sólido impuro en el solvente caliente.
3. Decoloración de la solución.(en este caso no se realizo, ya que no era necesario).
4. Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente.
5. Recolección de los cristales por filtración al vacío.
6.Determinación de la pureza del sólido
7. Cálculo del rendimiento de Cristalización.

Procedimiento

Trabajaremos con una muestra de sólido que en este caso corresponde a ácido benzoico, haciendo pruebas de solubilidad en algunos solventes como hexano, etanol, acetato de etilo, cloroformo y agua destilada en tubos de ensayos con la mínima cantidad del producto y 10 ml del solvente, de ésta prueba seescogerá el solvente más adecuado , el cual debe reunir las siguientes características:
a) No debe reaccionar con el soluto
b) La temperatura de ebullición deber ser menor al punto de fusión.
c) Debe ser capaz de disolver una cantidad significativamente mayor del sólido a una alta temperatura que a temperatura ambiente.
d) No debe disolver los contaminantes en caliente o bien...