qquimica intrumental

Comparación de las técnicas de espectrometría de masas para generar información del Peso Molecular
en una clase de oligómeros etoxilados.
David M. Parees, Scott D. Hanton, Paula A. Cornelio Clark, y Dale A. Willcox Air Products and Chemicals, Inc., de Allentown, Pennsylvania, Estados Unidos.

Los resultados del bombardeo de átomos rápidos (FAB ) , el tiempo - de - vuelo espectrometría demasas de iones secundarios (TOF - SIMS ) , asistida por matriz de desorción / ionización láser ( MALD / I) , ionización por electrospray ( ESI ) , y el campo de desorción análisis ( FD ) de oligómeros etoxilados de 2,4,7,9 - tetrametil - 5 - decino - 4 ,7 - diol ( Surfynolt 104 ) se compararon . Cada uno de estos espectrometría de masas de desorción (MS) técnicas pueden producir espectros deoligómeros cationizados no fragmentados. Desde serie de iones observados calculamos la información promedio de peso molecular. Hemos comparado
los resultados de los análisis de espectrometría de masas de una serie de agentes tensioactivos Surfynol etoxilados . Nuestro los datos indican que la FAB, TOF -SIMS, MALDI / I, y ESI producen resultados similares para el menor especies de peso molecular, peroque a medida que el peso molecular promedio aumenta FAB y SIMS producir ligeramente más bajos resultados que MALD / I y FD. Esto podría deberse a un aumento fragmentación. ESI produjo un resultado similar al FAB y SIMS para el promedio más alto material de peso molecular. Otros experimentos comparan los resultados del espectro de masas de gas datos cuantitativos cromatográficos . Aunque lacromatografía de gases no se espera que con precisión analizar los oligómeros de mayor masa, observamos diferencias significativas en las intensidades delos oligómeros de cadena corta (en especial el 0 - 1 y - meros) cuando se compara con la desorción resultados del espectrómetro de masas. Estas diferencias pueden reflejar una pobre eficiencia cationización por mucho cadenas de oligómeros cortos en losanálisis de espectrometría de masas. (J. Am. Soc. Mass Spectrom 1998, 9, 282-291) © 1998 Sociedad Americana de Espectrometría de Masas

Comprender la estructura física y química de materiales poliméricos es importante en la diseño de productos que satisfacen al cliente específico necesidades. Peso molecular y distribución de peso molecular son propiedades esenciales y fundamentales de unpolímero.
Peso molecular influye directamente en muchos polímeros, propiedades físicas: resistencia a la tracción, elongación, fragilidad, resistencia a la abrasión, resistencia química, viscosidad, adhesión, y la solubilidad.
El repertorio de técnicas espectrales de masas (MS) aplicable a analizar el peso molecular (MW) la distribución de polímeros sintéticos ha aumentado de manera constante. Estastécnicas se basan en un mecanismo para volatilización sin descomposición térmica y un suave proceso de ionización. Las primeras técnicas aplicables a los polímeros son incluir ionización química y desorción de campo (FD). Estos requieren calentamiento de la muestra, sin embargo, la ionización química se limita a bajarlos pesos moleculares. En la década de 1980, bombardeo con átomos rápidos (FAB) sedesarrolló y , aunque aplica sobre todo a los biopolímeros , encontrando una aplicación limitada para el análisis de polímeros sintéticos polares con pesos moleculares por debajo aproximadamente 3.000 Da. Recientemente, el desarrollo de electropulverización ( ESI ), láser asistida por matriz de desorción / ionización ( MALD / I), masas de iones secundarios estática espectrometría (SIMS ), y endirecto por láser de desorción ( LD ), han añadido poderosas técnicas de espectrometría de masas para analizar especies relativamente no volátiles y lábiles .Como FAB, MALD / I, y ESI han sido en su mayoría aplicados a las biomoléculas, pero significativa contribuciones También se han hecho de polímeros sintéticos [11-15]. La distribución de peso molecular se define por el peso molecular...