quimica organica
Páginas: 5 (1240 palabras)
Publicado: 7 de septiembre de 2014
LABORATORIO Nº1: PURIFICACION DE SOLIDOS POR RECRISTALIZACION
RESUMEN: A través de la muestra problema (nº11), donde la muestra era un sólido impuro, esta se pesó y se colocó en una matraz de fondo redondo, con agua destilada y perlas de ebullición. El matraz con la muestra, se llevó a un equipo de calentamiento a reflujo para purificar la muestra, aproximadamente después de unosminutos ebulló y se dejó enfriar y se le agregó una punta de espátula de carbón activo, dejándolo ebullir nuevamente.
Así, se puso al hielo la muestra logrando que esta se cristalice.
Por último, la muestra ya cristalizada se filtró al vacío, obteniendo el punto de fusión y el rendimiento de recristalizacion de la muestra.
PALABRAS CLAVE: Punto de fusión, Pureza, Recristalización, Rendimiento,Solubilidad.
1 INTRODUCCIÓN
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es la recristalizacion.
A través de la recristalización podemos separar un compuestosólido mediante el uso de solventes puros o mezclas de ambos productos a diferentes temperaturas.
Dentro del procedimiento de la recristalizacion existen varios pasos a seguir, donde encontramos la selección de un solvente adecuado, donde de tener una serie de características: no debe reaccionar con el soluto, la Tº de ebullición debe ser menor al punto de fusión, debe ser capaz de disolver unacantidad significativamente mayor del sólido a una alta Tº que a Tº ambiente, no debe disolver los contaminantes en caliente o bien, disolverlos significativamente en frío, debe tener una presión de vapor alta para facilitar el secado de los cristales filtrados.
El siguiente paso habla de la disolución del sólido impuro en el solvente caliente, a través de este se busca asegurar que no se pierda elsolvente al calentarlo.
Luego, prosigue la decoloración de la solución, donde se utiliza una porción que no varía entre el 2% de carbón activado, este cumple la función de absorber las impurezas debido a su buena superficie y propiedades que posee.
A continuación está la separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente, donde se debe filtrar con mucho cuidado la muestra paraluego dejarla enfriar cautelosamente, ya que en este paso es donde se comienzan a ver los cristales.
Luego, con la recolección de los cristales por filtración al vacío, se filtran las impurezas que pudieron quedar en la muestra, este paso debe repetirse más de una vez si es necesario hasta obtener cristales de color homogéneo.
Finalmente, los cristales se dejan secar ya sea en el mismosistema al vacío o a Tº ambiente, para luego determinar la pureza del sólido y poder calcular el rendimiento de recristalizacion.
2 OBJETIVO
El objetivo de la recristalizacion es la purificación de sustancias basándonos en el aumento de la solubilidad que experimentan la mayor parte de los sólidos en un solvente al aumentar la temperatura.
3 DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1 APARATOS Y REACTIVOSTubo de ensayo
Matraz Erlenmeyer
Matraz Kitasato
Matraz
Embudo de Buchner
Plancha calefactora
Balanza analítica
Equipo para determinar punto de fusión
Espátula
Perlas de ebullición
Papel de filtro
Equipo de filtración
Refrigerante de bolas
Aparato de calentamiento a reflujo
Mangueras
Vidrio de reloj
Agua destilada
Muestra n°11
Acetato de etilo
Hexano
Carbón activadoÁcido Benzoico
Etanol
3.2 METODO DE TRABAJO
El desarrollo experimental, comenzó con la búsqueda del solvente ideal que no reaccionara con e soluto y que la Tº de ebullición sea menos que el punto de fusión.
Posteriormente, se realizó la disolución del solido impuro, en el solvente caliente a los cuales se les agrego perlas de ebullición, luego se le agrego una punta de espátula de carbón...
RESUMEN: A través de la muestra problema (nº11), donde la muestra era un sólido impuro, esta se pesó y se colocó en una matraz de fondo redondo, con agua destilada y perlas de ebullición. El matraz con la muestra, se llevó a un equipo de calentamiento a reflujo para purificar la muestra, aproximadamente después de unosminutos ebulló y se dejó enfriar y se le agregó una punta de espátula de carbón activo, dejándolo ebullir nuevamente.
Así, se puso al hielo la muestra logrando que esta se cristalice.
Por último, la muestra ya cristalizada se filtró al vacío, obteniendo el punto de fusión y el rendimiento de recristalizacion de la muestra.
PALABRAS CLAVE: Punto de fusión, Pureza, Recristalización, Rendimiento,Solubilidad.
1 INTRODUCCIÓN
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es la recristalizacion.
A través de la recristalización podemos separar un compuestosólido mediante el uso de solventes puros o mezclas de ambos productos a diferentes temperaturas.
Dentro del procedimiento de la recristalizacion existen varios pasos a seguir, donde encontramos la selección de un solvente adecuado, donde de tener una serie de características: no debe reaccionar con el soluto, la Tº de ebullición debe ser menor al punto de fusión, debe ser capaz de disolver unacantidad significativamente mayor del sólido a una alta Tº que a Tº ambiente, no debe disolver los contaminantes en caliente o bien, disolverlos significativamente en frío, debe tener una presión de vapor alta para facilitar el secado de los cristales filtrados.
El siguiente paso habla de la disolución del sólido impuro en el solvente caliente, a través de este se busca asegurar que no se pierda elsolvente al calentarlo.
Luego, prosigue la decoloración de la solución, donde se utiliza una porción que no varía entre el 2% de carbón activado, este cumple la función de absorber las impurezas debido a su buena superficie y propiedades que posee.
A continuación está la separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente, donde se debe filtrar con mucho cuidado la muestra paraluego dejarla enfriar cautelosamente, ya que en este paso es donde se comienzan a ver los cristales.
Luego, con la recolección de los cristales por filtración al vacío, se filtran las impurezas que pudieron quedar en la muestra, este paso debe repetirse más de una vez si es necesario hasta obtener cristales de color homogéneo.
Finalmente, los cristales se dejan secar ya sea en el mismosistema al vacío o a Tº ambiente, para luego determinar la pureza del sólido y poder calcular el rendimiento de recristalizacion.
2 OBJETIVO
El objetivo de la recristalizacion es la purificación de sustancias basándonos en el aumento de la solubilidad que experimentan la mayor parte de los sólidos en un solvente al aumentar la temperatura.
3 DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1 APARATOS Y REACTIVOSTubo de ensayo
Matraz Erlenmeyer
Matraz Kitasato
Matraz
Embudo de Buchner
Plancha calefactora
Balanza analítica
Equipo para determinar punto de fusión
Espátula
Perlas de ebullición
Papel de filtro
Equipo de filtración
Refrigerante de bolas
Aparato de calentamiento a reflujo
Mangueras
Vidrio de reloj
Agua destilada
Muestra n°11
Acetato de etilo
Hexano
Carbón activadoÁcido Benzoico
Etanol
3.2 METODO DE TRABAJO
El desarrollo experimental, comenzó con la búsqueda del solvente ideal que no reaccionara con e soluto y que la Tº de ebullición sea menos que el punto de fusión.
Posteriormente, se realizó la disolución del solido impuro, en el solvente caliente a los cuales se les agrego perlas de ebullición, luego se le agrego una punta de espátula de carbón...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.