reconocimiento de gases masas
Páginas: 7 (1686 palabras)
Publicado: 23 de marzo de 2014
INFORME DE LABORATORIO DE ANALÍTICA III
RECONOCIMIENTO DEL EQUIPO DE CROMATOGRAFO DE GASES ACOPLADO A MASAS
ALEJANDRA MARÍA MIRANDA PARRA
DOCENTE: MAURICIO LORA
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
MONTERÍA
2013
OBJETIVOS
0BJETIVO GENERAL:
Determinar la composición, concentración concreta de la muestra desconocida, apartir de su cromatograma y espectro de masa mediante la cromatografía de gases acoplado a masa.
OBJETIVO ESPECIFICOS:
Determinar la concentración de la muestra problema mediante la curva de calibrado.
Identificar el compuesto desconocido, a partir de su espectro de masa.
Analizar los datos obtenidos del espectro de masa.
HIPOTESIS
Esta técnica es confiable.Se utiliza el cromatógrafo de gases como separador de la muestra desconocida en sus componentes. El espectrómetro de masas ioniza los componentes separados y realiza un barrido electrónico de todos los iones.
La cromatografía de gases es una técnica muy útil para la separación y determinación de compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles que sean térmicamente estables. Acoplada a laespectrometría de masas, permite una identificación inequívoca de los distintos componentes separados sin necesidad de disponer de patrones de los mismos. En caso de poder comparar con los correspondientes patrones, se puede llevar a cabo, además, el análisis cuantitativo de los compuestos identificados.
INTRODUCCIÓN
La utilización de la cromatografía de gases acoplada aun espectrómetro de masas requiere sistemas especiales de conexión. En principio, se trata de dos técnicas que trabajan en fase gaseosa y necesitan una muy pequeña cantidad de muestra para su análisis, por lo que son muy compatibles. El único obstáculo serio a la hora de realizar su acoplamiento es que el efluente que emerge de la columna cromatográfica sale a presión atmosférica y debeintroducirse en el interior del espectrómetro de masas que trabaja a alto vacío. Actualmente, el acoplamiento directo resulta fácil cuando se utiliza la cromatografía de gases capilar, que es el caso más habitual.
En resumen, una mezcla de compuestos inyectada en el cromatógrafo de gases se separa en la columna cromatográfica obteniendo la elución sucesiva de los componentes individuales aislados quepasan inmediatamente al espectrómetro de masas. Cada uno de estos componentes se registra en forma de pico cromatográfico y se identifica mediante su respectivo espectro de masas.
En este proceso, el espectrómetro de masas, además de proporcionar los espectros, actúa como detector cromatográfico al registrar la corriente iónica total generada en la fuente iónica, cuya representación gráficaconstituye el cromatograma o “TIC” (total ion current). En efecto, la corriente iónica generada por todos los iones da lugar a un pico gaussiano de área proporcional a la concentración del compuesto detectado.
MARCO TEÓRICO
La cromatografía de gases permite la separación de solutos a partir de una mezcla compleja de compuestos. Mediante la separación de la muestra en compuestos individualeses posible identificar y cuantificar los mismos. Para poder ser analizados mediante cromatografía de gases es necesario que el/los compuestos tengan suficiente volatilidad y estabilidad térmica. Mediante esta técnica se puede analizar concretamente la composición de los compuestos volátiles presentes en muestras de todo tipo. Los componentes básicos de un cromatógrafo de gases incluyen, una fuentede gas portador, un inyector, un horno, una columna cromatográfica, un detector, y un registrador de datos. El gas portador llega al inyector, pasa a la columna y a continuación al detector. La muestra se introduce en el inyector normalmente con una jeringa o con un equipo exterior de muestreo (e.g. Purge and Trap). El inyector normalmente se calienta a 150-250ºC lo cual causa que los solutos...
RECONOCIMIENTO DEL EQUIPO DE CROMATOGRAFO DE GASES ACOPLADO A MASAS
ALEJANDRA MARÍA MIRANDA PARRA
DOCENTE: MAURICIO LORA
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
MONTERÍA
2013
OBJETIVOS
0BJETIVO GENERAL:
Determinar la composición, concentración concreta de la muestra desconocida, apartir de su cromatograma y espectro de masa mediante la cromatografía de gases acoplado a masa.
OBJETIVO ESPECIFICOS:
Determinar la concentración de la muestra problema mediante la curva de calibrado.
Identificar el compuesto desconocido, a partir de su espectro de masa.
Analizar los datos obtenidos del espectro de masa.
HIPOTESIS
Esta técnica es confiable.Se utiliza el cromatógrafo de gases como separador de la muestra desconocida en sus componentes. El espectrómetro de masas ioniza los componentes separados y realiza un barrido electrónico de todos los iones.
La cromatografía de gases es una técnica muy útil para la separación y determinación de compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles que sean térmicamente estables. Acoplada a laespectrometría de masas, permite una identificación inequívoca de los distintos componentes separados sin necesidad de disponer de patrones de los mismos. En caso de poder comparar con los correspondientes patrones, se puede llevar a cabo, además, el análisis cuantitativo de los compuestos identificados.
INTRODUCCIÓN
La utilización de la cromatografía de gases acoplada aun espectrómetro de masas requiere sistemas especiales de conexión. En principio, se trata de dos técnicas que trabajan en fase gaseosa y necesitan una muy pequeña cantidad de muestra para su análisis, por lo que son muy compatibles. El único obstáculo serio a la hora de realizar su acoplamiento es que el efluente que emerge de la columna cromatográfica sale a presión atmosférica y debeintroducirse en el interior del espectrómetro de masas que trabaja a alto vacío. Actualmente, el acoplamiento directo resulta fácil cuando se utiliza la cromatografía de gases capilar, que es el caso más habitual.
En resumen, una mezcla de compuestos inyectada en el cromatógrafo de gases se separa en la columna cromatográfica obteniendo la elución sucesiva de los componentes individuales aislados quepasan inmediatamente al espectrómetro de masas. Cada uno de estos componentes se registra en forma de pico cromatográfico y se identifica mediante su respectivo espectro de masas.
En este proceso, el espectrómetro de masas, además de proporcionar los espectros, actúa como detector cromatográfico al registrar la corriente iónica total generada en la fuente iónica, cuya representación gráficaconstituye el cromatograma o “TIC” (total ion current). En efecto, la corriente iónica generada por todos los iones da lugar a un pico gaussiano de área proporcional a la concentración del compuesto detectado.
MARCO TEÓRICO
La cromatografía de gases permite la separación de solutos a partir de una mezcla compleja de compuestos. Mediante la separación de la muestra en compuestos individualeses posible identificar y cuantificar los mismos. Para poder ser analizados mediante cromatografía de gases es necesario que el/los compuestos tengan suficiente volatilidad y estabilidad térmica. Mediante esta técnica se puede analizar concretamente la composición de los compuestos volátiles presentes en muestras de todo tipo. Los componentes básicos de un cromatógrafo de gases incluyen, una fuentede gas portador, un inyector, un horno, una columna cromatográfica, un detector, y un registrador de datos. El gas portador llega al inyector, pasa a la columna y a continuación al detector. La muestra se introduce en el inyector normalmente con una jeringa o con un equipo exterior de muestreo (e.g. Purge and Trap). El inyector normalmente se calienta a 150-250ºC lo cual causa que los solutos...
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