recristalización

Recristalización
Experimento 2
Objetivo
General
Experimentar con la recristalizacion como un método de purificación para compuestos orgánicos sólidos.
Particulares
Elegir, previamente el disolvente apropiado para tal efecto, mediante pruebas de solubilidad.
Conocer los tipos de cristalización y en base a esto elegir el más conveniente para la experimentación.
Emplear el método deinducción de cristalización por enfriamiento de la solución.
Eliminar impurezas de la disolución utilizando carbono activado.
Realizar filtración por gravedad y vacio, utilizando sus principios y técnicas adecuadamente.
Manipular las técnicas de secado.
Determinar el porcentaje de rendimiento de la cristalización.
Cuestionario Previo
Generalidades, fundamentos e Importancia de laRecristalizacion
Los compuestos orgánicos aislados a partir de reacciones orgánicas o extraídas de sustancias naturales a menudo están contaminados por pequeñas cantidades de otros compuestos (impurezas) las cuales se obtienen junto con el compuesto deseado. La técnica de purificación habitual es la recristalización, basada en su diferencia de solubilidad en diferentes disolventes o mezcla de disolventes.La solubilidad de un sólido aumenta generalmente con la temperatura, una vez que se solubiliza en un disolvente caliente, su cristalización puede provocarse por enfriamiento de la solución debido a la sobresaturación. La recristalización consiste entonces, en disolver primero el sólido a purificar en un disolvente o en una mezcla de varios disolventes calientes, generalmente en o cerca del punto deebullición y después enfriar la solución para provocar la cristalización del sólido que se aísla por filtración. Esta técnica es muy útil como método, además de simple y económico para la purificación de sustancias sólidas.
Tipos de cristalización
Se puede clasificar según el disolvente empleado.
Cristalización simple

Cristalización en par de disolventes
En algunas ocasiones ocurre queno hay un disolvente ideal para un compuesto sólido que se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de disolventes para realizar una cristalización. Es decir emplear más de un disolvente para este procedimiento, al contrario de la cristalización simple donde solo se utiliza un disolvente ideal.
Métodos para inducir la cristalización
Enfriando la solución.Permitiendo que la solución se enfríe un poco y colocándola después en un baño de hielo-agua.
Raspado de paredes. Tallando con una espátula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interface solución aire) y enfriando el matraz en un baño de hielo-agua.
Evaporando el exceso de disolvente. Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, seagregan cuerpos de ebullición y se evapora parte del disolvente. Nuevamente se retira de la fuente de calentamiento y se tallan las paredes con una espátula.
Sembrado de cristales. Algunas veces, es necesario adicionar a la solución algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y enfriar.
Factores que intervienen en el crecimiento de los cristales
Disolvente (eleccióndel disolvente)
Nucleacion
Agitación
Tiempo
Eliminación de impurezas coloreadas
A menudo la solución se colorea con impurezas orgánicas de alto peso molecular, en estos caso el color se puede eliminar hirviendo la solución con una pequeña cantidad de carbón absorbente activado, esta debe ser mínima ya que inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se absorbe también. Seutiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad.
Fenómeno de Adsorción
Es la retención de una especie química por parte de los...