recristalizacion

Universidad Nacional de Mar del Plata

Química Orgánica I

Trabajo Práctico N°1
Extracción, recristalización, pureza y destilacion







Objetivo:
Comprender algunos métodos por los cuales se consigue una sustancia en su aproximada pureza partiendo de una mezcla liquida o sólida.

Procedimiento experimental:
Para la primera parte del trabajo se tomó la mezcla de urea, ácidobenzoico y polietileno a separar y se la ubicó en un erlenmeyer con agua (agregada gradualmente), llevando todo a ebullición con agitación constante. Se separó con una espátula el polietileno (por flotación) y se dejó enfriar el resto gradualmente. Luego se filtró el cristal obtenido en un embudo Buchner y se procedió a repetir el procedimiento nuevamente para tener la primera recristalización. Deambos procedimientos se tomaron muestras que se dejaron secar para luego poder determinar sus puntos de fusión respectivamente; esto se realizó mediante el uso de un capilar y junto a un termómetro sumergidos en vaselina que estaba siendo calentada.
Para la segunda parte del trabajo correspondiente a la destilación se comenzó con la simple. Se colocaron 100 ml de una mezcla de metanol y agua juntocon dos trozos de cerámica en un balón de destilación (perteneciente al equipo de destilación simple provisto), seguidamente se comenzó a calentarlo y se tomó la temperatura del momento en el que se recoge la primera gota de destilado. Se continuó con las mediciones cada 5 ml de líquido recolectado y también se separaron las recolecciones hechas hasta los 74 oC, 85oC y 95oC respectivamente, asícomo también el resto sin destilar. Este proceso se realizó nuevamente para obtener un mayor fraccionamiento. Para la destilación fraccionada se procedió de la misma forma en cuanto a las mediciones que en la simple, con la diferencia que se realizaron una sola vez y por supuesto utilizando un equipo de destilación fraccionada.

Resultados:
Separación de componentes de una mezcla sólida:
Ácidobenzoico, Urea, Polietileno

-Masa inicial de la mezcla: 5.00gr
-Masa de polietileno: 0.42gr
-Masa de ácido benzoico cristalizado: 1.38gr
-Masa de urea (calculada a partir de la diferencia de masas): 3.20gr

-Intervalo del punto de fusión del ácido benzoico cristalizado: 121°-123°C
-Intervalo del punto de fusión del ác. benzoico recristalizado: 122°-124°C

Separación de los componentesde una mezcla líquida:
Metanol, Agua
a) Por destilación simple:
-Primera destilación:

A
B
C

Temp.(°C)
69
73
73
73
74
74
75
76
77
79
83
85
87
93
95
98
Vol.(ml)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
53
55
60
62
70
-Segunda destilación:

A’
B’
C’
A’
B’
C’
Temp.(°C)
68
69
70
74
69
70
71
74
83
85
74
85
95
94
95
Vol.(ml)
5
10
15
20
2530
35
40
45
47
48
51
53.5
55.5
56.5

b) Por destilación fraccionada:


A’’
B’’
C’’

Temp.(°C)
65.5
68.6
69
69.1
70.1
72.2
74.3
82.8
85
95
100
Vol.(ml)
0
10
15
20
25
30
35
45
47
50
55




Destilación simple

Temperatura
1° destilación
2° destilación
Destilación fraccionada
74°C
VA= 26ml
VA’= 41ml
VA’’= 35ml
74°-85°C
VB= 27ml
VB’= 10ml
VB’’=12ml
85°-95°C
VC= 9ml
VC’= 5.5ml
VC’’= 3ml
Residuo
VR= 8ml
VR’= 39ml
VR’’= 43ml
Pérdida
VP= 29ml
VP’= 0.10ml
VP’’= 7ml


Discusión:
Recristalización:
Pudimos observar como este método es útil para la separación de componentes de una mezcla, teniendo en cuenta principalmente sus diferentes solubilidades. La urea al tener una solubilidad mayor a la del ácido benzoico pudo quedardisuelta en el solvente elegido al momento de la filtración del ácido, lo que es la base para separarlo lo más puramente posible. También por otra parte se vió la importancia del proceso en el que el compuesto se cristaliza, que debe ser a una temperatura gradual y no brusca, ya que de ésta forma se obtiene un cristal mediano que tiene una menor probabilidad de que queden adheridas impurezas al...