Recriztalizacion

República Bolivariana de Venezuela
Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior
Universidad del Zulia
Facultad de Ingeniería. Escuela de Petróleo
Maracaibo. Edo-Zulia.
Lab. De Química Orgánica.

Practica de laboratorio #5: Recristalización.

Realizado por:
* Franco Daniela C.I: 2236063
* Graterol Henry C.I: 2362910
* González Raúl C.I:
* Gutiérrez Jesús C.I:20533244
Secc: 007

Maracaibo, febrero de 2011

Introducción

La recristalización es un procedimiento para purificar compuestos, el proceso se basa en la diferencia de solubilidad que presentan los compuestos a altas y bajas temperaturas. Para llevar a cabo el proceso es necesario seguir una serie de pasos, como lo son la elección o selección del disolvente más adecuado. Cuando se desconoceel disolvente en el que se puede recristalizar una determinada sustancia, la primera operación, por tanto, es la búsqueda del disolvente. Para ello se ensaya la solubilidad de la sustancia (una pequeña porción) en una gama de disolventes. El adecuado es aquel que disuelva la máxima cantidad de sustancia en la menor cantidad de disolvente a ebullición, y que a su vez, disuelva la menor cantidad desustancia en frío. Si hay varios disolventes posibles, el criterio a seguir es el de menor toxicidad, mayor facilidad de manipulación y menor precio. En este sentido el primer disolvente a ensayar será siempre el agua, siendo éste el disolvente a elegir si fuera posible. Luego se realiza la preparación de la solución, la decoloración, el filtrado en caliente y en frio, y el secado.Procedimiento:
.-Purificación de una muestra de acetanilida que contiene como impurezas violeta de cristal, arena y cloruro de sodio:
1.- elección del solvente más adecuado: tomamos 3 tubos de ensayo, en el tubo #1 colocamos 2ml de agua (H2O), en el tubo #2 colocamos 2ml de etanol (CH3-CH2-OH), y en el tubo #3 colocamos 2ml de metanol (CH3-OH). Se le agrega en cada tubo de ensayo la acetanilida(La acetanilida es una sustancia química sólida e inodora con apariencia de hoja o copo. También es conocida como N-fenilacetamida y antiguamente era conocida por el nombre de marca antifebrin) para hacer la prueba de solubilidad siguiendo las características que debe cumplir el solvente para que sea el más indicado y el adecuado.
En el tubo #1 no se disolvió el soluto, en el tubo #2 si sedisolvió y en el tubo #3 ocurrió lo mismo. Esto nos indica que el solvente más indicado es el agua, ya que cumple con las características que dicen que a baja temperatura el soluto no debe disolverse en el solvente, es de fácil acceso, no toxico y de bajo costo.
2.-Una vez seleccionado el solvente más adecuado, se procede a la mezcla de las impurezas. Se agregan en un matraz erlenmeyer amida(Una amida es un compuesto orgánico cuyo grupo funcional es del tipo RCONR'R'', siendo CO un carbonilo, N un átomo de nitrógeno, y R, R' y R'' radicales orgánicos o átomos de hidrógeno: Se puede considerar como un derivado de un ácido carboxílico por sustitución del grupo —OH del ácido por un grupo —NH2, —NHR o —NRR' (llamado grupo amino).
Formalmente también se pueden considerar derivados del amoníaco, deuna amina primaria o de una amina secundaria por sustitución de un hidrógeno por un radical ácido, dando lugar a una amida primaria, secundaria o terciaria, respectivamente. Concretamente se pueden sintetizar a partir de un ácido carboxílico y una amina), violeta de cristal, arena y cloruro de sodio.
3.- Luego se miden 2ml del solvente (agua) y se agregan a la mezcla de impurezas.
4.- A la parde esto, se miden 10 ml del solvente en un cilindro graduado.
5.- Se procede a calentar la muestra agregándole 2ml mas de solvente (estos 2ml son de los 10ml que medimos anteriormente). Se calienta hasta que ebulla, este proceso se repite por 3 veces.

7.- Mientras esto ocurre, se prepara el sistema de filtrado.

8.- Al haber agregado las 3 partes de solvente, se procede a agregar el...