Resolucion De Estructuras Cristalinas Mediante Difracción De Rayos-X En Monocristal

(1) El difractómetro de monocristal.
Se componen de seis partes principales:
Tubo RX Goniómetro Obturador
Colimador Beamstop
Detector
Las fuentes de RX pueden ser:
(a) Tubos sellados: se llega solo a un cierto limite ya que el ánodo se puede
llegar a fundir por el calor del foco de emisión.
(b) Ánodos rotatorios: son mucho más caros y se consigue una mayor calidad en
la medida, se usanen proteínas.
(c) Microfoco
(d) Ánodos rotatorios más microfoco
(e) Sincrotrón: los cristales orgánicos no soportan muy bien esta fuente.
(f) XFEL: generación de RX mediante técnica láser. La intensidad es mucho
mayor que la de sincrotrón (medidas en cuatro segundos).
Nota: los dos nuevos difractómetros del servicio son de microfoco.
Los tipos de detectores pueden ser:
(a) Puntuales:emplean mucho tiempo en la medida, ya que había que medir
máximo a máximo. A mayor volumen de celda el tiempo de medida es mucho mayor.
(b) De área: captan todos los haces  el tiempo de medida es independiente del
volumen de la celda, solo dependen de lo que difracte el cristal. Estos tipos de
detectores son bidimensionales:
a. IP: Se generan centros de color que están en un estado excitado, traslo cual mediante un láser estos pasan a su estado fundamental, entonces se
genera la luz que es la que se detecta. No requiere refrigeración. Una ventaja
es el rango dinámico; hasta donde puede medir permite medir máximos
muy intensos junto con máximos débiles  nos permite ver las extinciones
sistemáticas.
b. CCD: debe de estar refrigerado a 40ºC bajo cero, este tipo de detector
es el queexiste en las cámaras digitales de 1 a 4 megas. Dentro de estos
detectores existen una serie de fibras ópticas para pasar de un área más grande
a una más pequeña, con esto se consigue evitar distorsiones aunque el área de
detección sea menor. Y es que cuanto mayor sea el área más haces pueden
pasar por ahí menos tiempo de medida.
(c) Tipo píxel: aún no están muy probados, se basan en quecada píxel actúa
como un detector puntual. Podemos hablar de tiempos de lectura de milisegundos.
Los detectores contienen un centellador que lo que hace es transformar los RX
en luz visible, que es lo que realmente se detecta.
Nota: Los Bruker del servicio no poseen fibras ópticas.

1

Los Goniómetros son un conjunto de motores para que el cristal gire en
cualquier dirección sin que estese menee de la posición, y los podemos tener de varios
tipos:
(a) Geometría Euler: tiene impedimentos para acoplar accesorios como un
enfriador para bajar la temperatura.
(b) Geometría Kappa.
Existen goniómetros desde un giro a seis, lo normal son de tres o cuatro círculos,
pero este último muchas veces se elimina para evitar cierta complejidad. Se suele
eliminar el brazo kappa. Los de ungiro son muy fiables ya que al girar en una única
dirección es mucho más preciso, lo malo que hay muchas direcciones que no puedes
medir. Se suele menear manualmente el cristal para poder ver todas las direcciones. Si
el cristal posee una elevada simetría funciona muy bien.
(2) ¿Cómo se construye la red recíproca?.
Sobre cada vector del espacio real se traza un vector perpendicular y se midenlas distancias interplanares  para a*→d10 y para b*→d01.
La red recíproca se define en función a los planos cristalinos esto nos ayuda a
visualizar el fenómeno de la difracción:
a* ┴ b,c
b* ┴ a,c
c* ┴ a,b

por lo que: a*= b·c/V, b*= c·a/V, c*= a·b/V,

La red recíproca se encuentra “unida” a la red cristalina, es decir gira
congruentemente con el cristal.
El vector que une el origen dela red recíproca con el punto hkl es perpendicular
a la familia de planos (hkl) de la red real y tiene una longitud 1/dhkl.
La simetría de la red recíproca (grupo puntual) es idéntica a la de la red
cristalina.
Si se realizan cortes en el espacio recíproco podemos ver:
· la calidad del cristal
· las extinciones sistemáticas grupo espacial
 conviene hacer este tipo de cortes ya que el...