RESUMEN DE ESPECTROSCOPIA DE MASAS

ESPECTROMETRIA DE MASAS
La espectrometría de masas, es una técnica de análisis cualitativo, usada para la determinación de estructuras orgánicas, por si sola o en combinación con otras técnicas de espectrofotometría.
La espectrometría de masas no es propiamente un método espectroscópico, ya que no se utiliza ningún tipo de radiación, por lo que básicamente, no puede ser considerada como unatécnica espectroscópica; además la espectrometría de masas, durante la obtención del espectro tienen lugar procesos químicos, con lo que la muestra utilizada se destruye y no puede recuperarse; este hecho no es grave, ya que la cantidad de muestra utilizada es pequeñísima (del orden del μg).
FUNDAMENTOS DE LA TECNICA
La espectrometría de masas está basada en la obtención de iones a partir demoléculas orgánicas en fase gaseosa; una vez obtenidos estos iones, se separan de acuerdo con su masa y su carga, y finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado.
Un espectro de masas será, una información bidimensional que representa un parámetro relacionado con la abundancia de los diferentes tipos de iones en función de la relación masa/carga de cada uno de ellos.
La presencia yabundancia en el espectro de determinados tipos de iones, identificables a partir de su masa, será función de la estructura química de cada compuesto; la información ofrecida por un espectro de masas es, comparable a la obtenida mediante vía química.
INSTRUMENTACION
El espectrómetro de masas debe desempeñar cuatro funciones:
1) Ser capaz de vaporizar substancias de volatilidades muy diferentes.
2)Una vez volatilizada la muestra, debe originar iones a partir de las moléculas neutras en fase gaseosa.
3) Una vez generados los iones, debe separarlos en función de su relación masa/carga.
4) Una vez separados los iones, debe detectar los iones formados y registrar la información adecuadamente.
El espectrómetro deberá constar de cuatro partes más o menos independientes:
1. Sistema deintroducción de muestras.
El principal factor limitante, es la posibilidad de vaporización de la muestra. Como norma general, se puede decir que la condición necesaria es que su presión de vapor sea igual o superior a 10-6 mm de mercurio, a una temperatura tal que la muestra no pirolice; para poder realizar el espectro, se puede vaporizar únicamente la cantidad de muestra necesaria para alcanzar lapresión indicada anteriormente.
De acuerdo con la naturaleza de la muestra a estudiar, se utilizan principalmente tres métodos para la introducción de muestras:
1.1. Introducción indirecta: La vaporización de la muestra se realiza en un recipiente externo al espectrómetro; un balón de vidrio o de metal esmaltado interiormente que se mantiene a temperatura elevada.
Las superficies metálicas en elinterior del balón, deben ser evitadas cuidadosamente para prevenir posibles efectos de catálisis que pudieran alterar la naturaleza de la muestra. Este método de introducción es aplicable para el análisis de gases, líquidos de punto de ebullición inferior a 200 EC, o sólidos sublimables. El balón utilizado debe tener una capacidad de un litro aproximadamente.
Una vez vaporizado el producto en elbalón, a una presión de 10-2 mm de Hg, mediante un dispositivo adecuado, escape molecular, se permite salir el vapor a escala molecular hacia la fuente de iones, que se mantiene a un elevado vacío (10-6 a 10-7 mm de Hg.); el vapor fluye hacia la fuente de iones con gran rapidez debido a la diferencia de presión; el escape molecular permite tener un flujo constante de moléculas hacia la fuente deiones.
1.2. Introducción directa. Se introduce la muestra directamente en la fuente de iones por medio de una varilla metálica, que lleva en la punta un capilar conteniendo la muestra.
La muestra se calienta en el capilar, directamente a través de la varilla, o bien indirectamente por medio de una resistencia eléctrica externa. La varilla se introduce en la fuente de iones por medio de un...