SUBLIMACION

1.2 PURIFICACIÓN DEL ALCANFOR POR SUBLIMACIÓN OBJETIVOS: Purificación mediante sublimación. PROCEDIMIENTO: Para la realización de este experimento utilizaremos unsublimador. El sublimador consta de un cuerpo inferior y de un cierre superior que incluye el sistema de refrigeración por agua (dedo frío) y una salida para vacío(trompa de agua). El alcanfor crudo obtenido se deposita en la parte inferior del sublimador; esta parte se sujeta entonces con una pinza de tal modo que quedeapoyada sobre una placa calefactora. A continuación se conectan las gomas de entrada y salida de agua y la de vacío (trompa de agua) a las olivas correspondientes situadasen la parte superior del sublimador. Se abre el paso de agua (de modo que se mantenga un flujo pequeño y constante de agua para la refrigeración) y el grifo de latrompa de agua a su caudal máximo. Se comienza entonces la calefacción de forma suave mediante la placa. Cuando la totalidad del alcanfor haya sublimado se retira elproducto del dedo frío con la ayuda de una espátula, recogiéndolo sobre un vidrio de reloj. Se pesa la cantidad de alcanfor obtenido. BIBLIOGRAFÍA ESPECÍFICA: M. A.M. Grau y A. G. Csáky, “Técnicas Experimentales en Síntesis Orgánica” 1998, Ed. Síntesis. Capítulo: 9.3 CUESTIONES: 1) Complete el esquema de la extracción de lapágina siguiente, dibujando las estructuras y las reacciones que tienen lugar en cada paso. 2) Indique la cantidad de alcanfor y ácido benzoico que había en la mezclainicial. 3) ¿Qué técnicas usaría para purificar cada uno de los componentes separados de la mezcla? ¿Cuáles podrían ser para cada caso los criterios de pureza?